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藥典應用︱參照2020版《中國藥典》分析氨甲環酸

東曹分離與純化
2020.9.04

本應用是參照2020版《中國藥典》二部中氨甲環酸的測定方法,采用高效液相色譜法,選用C18色譜柱TSKgel ODS-100Z (5 μm,4.6 mmI.D.×25 cm),對氨甲環酸和氨甲苯酸的分離情況進行了檢測。

實驗結果表明:調整流速至氨甲環酸保留時間為13分鐘,氨甲環酸峰與氨甲苯酸峰的分離度為5.8,滿足藥典中的要求 (分離度大于5.0) 。

溶液的配制

流動相配制:以0.23%十二烷基磺酸鈉溶液 (取磷酸二氫鈉18.3 g,加水800 mL溶解,加三乙胺8.3 mL混勻后,再加十二烷基硫酸鈉2.3 g,振搖使溶解,用磷酸調節pH值至2.5,加水至1000 mL,搖勻定容) - 甲醇 (60:40)。

對照品溶液配制:取氨甲環酸與氨甲苯酸,加水溶解并稀釋制成每1 mL中含氨甲環酸0.2 mg與氨甲苯酸2 μg的溶液。

分析條件

儀器:Thermo Ultimate 3000

色譜柱:TSKgel ODS-100Z (5 μm,4.6 mmI.D.×25 cm)

流速:0.8 mL/min

柱溫:25℃

樣品盤溫度:10℃

檢測器:紫外檢測器@220 nm

進樣量:20 μL

分析結果

分離色譜圖

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