測定空氣中苯胺類的方案(分光光度法)
測定空氣中苯胺類的方案
01引言
方案依據GB/T15502—1995測定工業廢氣和環境空氣中苯胺(芳香伯胺)類化合物的鹽酸萘乙二胺分光光度,適用于制藥,染料等行業排放廢氣中苯胺(芳香伯胺)類化合物的測定。在采樣體積為0.5~10.0L時,吸收效率達99%,測定范圍為0.5~600 mg/m3。
02原理
苯胺氣體經硫酸溶液吸收后,在pH2~3和15~20℃的條件下,經亞硝酸鈉重氮化,過量的亞硝酸鈉用氨基磺酸餃除去,苯胺重氮化后與鹽酸萘乙二胺偶合生成紫紅色化合物,在波長550 nm處反應式如下:
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儀器與試劑
美析V-1500CPC可見分光光度計:附1cm吸收池。
采樣器:流量范圍為0.2~-1.0L/min的空氣采樣器(備有流量測量裝置)。
皂膜流量計。
多孔玻板吸收管:50 ml或125 ml。要求流量0. 5 L/min時,阻力為6.7±0.7 kPa。
具塞比色管:25 ml.其10 ml . 25 ml刻度,經校正。
標準皮托管:具校正系數。
傾斜式微壓計。
采樣引氣管:聚四氟乙烯管,內徑6~7 mm,引氣管前端帶有玻璃纖維濾料。4.9空盒氣壓表。
水銀溫度計:0~~100℃。
除非另有說明,分析時均使用符合國家標準的分析純試劑和按3.1條制備的水。
不含有機物的蒸餾水:加少量高錳酸鉀的堿性溶液于水中,再行蒸餾即得(在整個蒸餾過程中水應始終保持紅色,否則應隨時補加高錳酸鉀>。
吸收液:c(1/2H2SO4)=0.01 mol/L硫酸溶液。
亞硝酸鈉(NaNO2)溶液;0.25 g /100 ml ,臨用現配。
氨基磺酸餃(NH4SO3NH2)溶液;2.5 g/100 ml,2~5℃保存,使用一周?!?/p>
鹽酸萘乙二胺(C12H14N2·2HCl)溶液:0.75 g/100 ml,過濾后使用,2~5℃保存一周。
苯胺標準儲備溶液:1mg/ml ,市售證書的的標液
苯胺標準使用溶液;用吸收液逐級稀釋至約為5 ug/ml使用溶液。
04
樣品的采集步驟
采樣系統由采樣引氣管,采樣吸收管、空氣采樣器串聯組成。吸收管體積為50 ml或125 ml,吸收液、裝液量分別為20 ml或50 ml,以0.5~1.0 L/min的流量,采氣5~20 min。
樣品的保存
采集好的樣品應避光保存v2天內分析完畢,于2~5℃可存放一周5.3采樣體積的校準
流量校準
在采樣時用皂膜流量計對空氣采樣器進行流量校準。采樣體積Vm(L>按式(1)計算。
.......1
式中:Q''1—經校準后的流量,L/min ;
n——-采樣時間, min 。
壓力測量
廢氣采樣用標準皮托管和傾斜式微壓計(4.7)進行壓力測量,空氣采樣用空盒氣壓表進行氣壓讀數。廢氣或空氣壓力以P(kPa)表示。
溫度測量
用水銀溫度計,測量管道廢氣空氣溫度,以 tm.(℃)表示。
體積校準
采氣標準狀態體積Vnd(L)按式(2>計算。
..........2
式中:Vm——廢氣或空氣采樣體積,L;
ρm——廢氣或空氣壓力,kPa ;
tm——廢氣或空氣溫度,℃;
Vm——廢氣或空氣標準狀態采樣體積,(0℃,101.325 kPa)L。
檢測步驟
校準曲線的繪制
取7支具塞比色管按下表配制標準色列:
將以上標準色列置于15~~20℃水浴條件下﹐加入0.25 g/100 ml亞硝酸鈉溶液0.5 ml搖勻,靜置10 min,再加入氨基磺酸銨溶液0.5 ml搖勻,振蕩兩次,靜置10min,驅盡氣泡后,加入鹽酸萘乙二胺溶液1.0ml搖勻,靜置45min,從水浴中取出與室溫平衡,用1cm吸收池,以蒸餾水為參比,與550 nm處,測定吸光度。
樣品測定
將吸收后的樣品溶液移入50 ml或100 ml容量瓶中,用吸收液稀釋定容。搖勻后取2.0~10.0 ml(吸取量視樣品濃度而定)于25 ml具塞比色管中,用吸收液調整體積至10.0 ml,按步驟進行分光光度測定。
用現場未采樣空白吸收管的吸收液進行空白測定。
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結果表示
計算公式
試樣中苯胺的吸光度y用式(4)計算。
............4
式中:As——樣品測定樣品吸光度;
Ab——空白試驗吸光度。
試樣中苯胺含量x(ug)用式(5>計算。
.............5
式中:V1----定容體積,ml;
V2——測定取樣體積,ml。
廢氣或環境空氣中苯胺濃度c(mg/m3)用式(6)計算。
.............6
式中:
Vnd--—采氣標準狀態體積,(0℃,101.325 kPa)L。
06
儀器參數
V-1500CPC可見分光光度計
儀器特點
*主機中文操作系統,7英寸彩色觸摸屏顯示
*寬大的觸摸屏可顯示多組數據,菜單顯示,可直接顯示圖譜
*巨大的內存空間,可存儲多組數據和曲線
*自動調0、調100%功能
*波長自動調節
*濾色片自動切換
*寬大樣品池(5mm~100mm)
*具有最多十點標樣建標準曲線測量功能
*可通過直接輸入K、B因子建立標準曲線進行定量測量
*可直接輸入標樣和對應濃度值建立標準曲線進行定量測量
*可斷電保存測量設置的標準曲線參數
*配備通用并行打印接口,可打印標題欄、測量數據、曲線參數、曲線標準樣品點和曲線
*支持外接U盤存儲及傳輸實驗數據
*可通過PC軟件控制實現光譜掃描等更精確和靈活的測量要求
技術指標及基本參數
*光路結構:C-T式?
*波長范圍:320~1100nm
*光譜帶寬:2nm
*波長準確度:±0.5nm
*波長重現性:≤0.2nm
*透射比準確度: ±0.3% τ
*透射比重復性:0.15% τ
*雜散光:≤0.04% τ (340nm NaNO2)
*穩定性:0.001A/h(500nm預熱后)
*測光方式:透過率、吸光度、濃度、能量
*波長調節:自動調節
*光度范圍:-0.3~3A
*顯示方式:7英寸彩色觸摸屏
*檢測器:進口硅光二極管
*光源:進口鎢燈
*電源:AC 220V/50Hz或110V/60Hz
*功率:120W
*儀器尺寸:480×350×220mm
*主機凈重:11Kg
07關
于美析
上海美析儀器有限公司(以下簡稱美析),是一家具有自主知識產權的高新技術企業,美析的創業理念“科技——因你改變”,并以此為企業宗旨,不斷探究、果敢創新。特別是在分析測試儀器領域,不斷開發出先進的產品,使美析成為優質儀器資源的供應者。
美析主營光譜類儀器:可見分光光度計、紫外可見分光光度計、原子吸收光譜儀、原子熒光光度計、ICP-AES、ICP-MS,生命科學儀器:超微量分光光度計、全自動核酸提取儀,目前,我們的產品已廣泛應用于有機化學、無機化學、生物化學、醫藥、環保、冶金、石油、農業等領域。同時美析利用在產品機械結構、光學設計、電氣應用和軟件開發方面積累的豐富經驗,結合市場的最新實際需求,近期將陸續推出一批全新的分析類儀器。