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GB 31658.17-2021整體解決方案 ——豬肉、豬肝、雞肉、雞肝中四環素類、磺胺類和喹諾酮類藥物殘留量的測定
四環素類藥物是由放線菌產生的一類廣譜抗生素，包括四環素、金霉素、土霉素等；磺胺類藥物為人工合成的抗菌藥，具有抗菌譜較廣、性質穩定等優點，包括乙酰磺胺、磺胺吡啶、磺胺嘧啶等；喹諾酮類藥物是人工合成的含4-喹諾酮基本結構的抗菌藥，包括諾氟沙星、依諾沙星、環丙沙星等；這三類藥物在養殖業中常用來預防及治療畜禽疾病，但若使用不當會導致其在動物源性食品中殘留超標, 影響人類健康。
?安譜實驗參照《GB 31658.17-2021 食品安全國家標準 動物性食品中四環素類、磺胺類和喹諾酮類藥物殘留量的測定 液相色譜－串聯質譜法》，使用HLB Pro 固相萃取小柱及Athena UHPLC C18 液相色譜柱，結合液相色譜-串聯質譜法對豬肉、豬肝、雞肉、雞肝基質中的四環素類、磺胺類和喹諾酮類藥物殘留量進行測定，方法回收率高，精密度好，滿足國標檢測要求。
樣品前處理
基質：豬肉、豬肝、雞肉、雞肝
提取：稱取1 g（準確至±0.01 g）基質樣品，加Mcllvaine Na2EDTA緩沖液8mL，漩渦1min，超聲20min，-2℃、10000r/min離心5min，收集上清液，殘渣中加磷酸鹽緩沖液8mL，重復提取1次，合并2次提取液，混勻，待SPE凈化。
SPE小柱：CNW Poly-Sery HLB Pro SPE小柱，200mg/6mL（SBEQ-CA6685）
活化：5mL甲醇
平衡：5mL水
上樣：提取液
淋洗：5mL水，5mL20%甲醇水溶液，抽干
洗脫：10mL洗脫液（甲醇：乙酸乙酯=1：1）
收集洗脫液，氮吹至近干，加復溶液1.0mL，渦旋1min，14000r/min離心5min，取上清液過0.22μm濾器，上機分析。
復溶液：取水40ml，加甲醇5ml、乙腈5ml、甲酸0.05ml，混勻
備注：氮氣濃縮至剛好吹干(切記不可長時間吹干)
色譜條件
液相色譜條件
a) 色譜柱：Athena UHPLC C18，2.1 * 50 mm，1.8 μm （LAEQ-2105UA）；
b) 柱溫：35℃；
c) 流速：0.3 mL/min；
d) 進樣量：10 μL；
e) 流動相：A. 0.1%甲酸水溶液；B. 甲醇：乙腈（2:8，含0.1%甲酸，體積比）溶液。梯度洗脫程序見表1。
表1流動相及梯度洗脫條件
質譜條件
a) 離子化模式：電噴霧離子源（ESI），正離子模式；
b) 碰撞氣(CAD): 8 psi
c)? 簾氣(CUR): 35 psi
d)? 離子源氣體 1(GS1): 60 psi
e)? 離子源氣體 2(GS2): 65 psi
f）離子噴霧電壓 (IS): 5000.0 V
g)? 加熱溫度(TEM): 500.0℃?
h)? 離子對信息參數與標準類似
（去簇電壓、碰撞能等參數設置與儀器相關，若需要具體參數，可詢安譜實驗業務員）
實驗譜圖
圖1 豬肉基質標準溶液（50ng/mL）譜圖
圖2 豬肉空白樣品譜圖
圖3 豬肉加標樣品（50ng/mL）譜圖
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注：由于數據較多僅羅列部分重要物質譜圖展示
實驗數據
基質加標樣品回收率數據如下表：
表2 豬肉基質加標樣品回收率數據
表3 豬肝基質加標樣品回收率數據
表4 雞肉基質加標樣品回收率數據
表5 雞肝基質加標樣品回收率數據
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實驗結論
參照《GB 31658.17-2021 食品安全國家標準 動物性食品中四環素類、磺胺類和喹諾酮類藥物殘留量的測定 液相色譜－串聯質譜法》，使用HLB Pro 固相萃取小柱及Athena UHPLC C18 液相色譜柱進行不同種類基質驗證，結果表明豬肉、豬肝、雞肉和雞肝4種基質中四環素類、磺胺類和喹諾酮類36個目標物的加標回收率大部分在70%-110%之間，RSD小于10，回收率良好，滿足國標檢測要求。
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