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No.170｜化妝品中禁用物質米諾地爾的測定（GB/T 35837-2018）

大曹色譜
2022.10.09

大阪曹達｜三耀精細

?第170條推送 ??每周五17:00準時更新

目前米諾地爾是使用最為廣泛的皮膚科外用生發產品，是非處方類的外用藥，亂用可能會產生一系列的不良反應。

但有一些打著可以生發的化妝品里面也偷偷添加了米諾地爾，一些睫毛膏中也有偷偷使用的情況。因此《化妝品安全技術規范》中規定米諾地爾為禁用物質。

米諾地爾，化學名為6-（1-哌啶基）-2,4-嘧啶二胺,3-氧化物，為白色或類白色結晶性粉末。實驗室參考國標方法（GB/T 35837-2018）對米諾地爾進行分析，并對方法學進行考察。

Part 1

高效液相色譜法

CAPCELL PAK C18 ACR

1.1 標準品分析結果

大曹實驗室按照國標方法，流動相使用0.3%三氟乙酸溶液，酸性較強，色譜柱選擇上使用耐酸型色譜柱CAPCELL PAK C18 ACR S5; 4.6 mm i.d.×250 mm對標準品進行分析，結果下圖所示。米諾地爾主峰保留時間5min左右，理論塔板數7707，不對稱因子1.06，峰形良好。

HPLC Conditions

色譜柱：CAPCELL PAK C18 ACR S5;4.6 mm i.d.×250 mm

流動相：甲醇 : 0.3%三氟乙酸水溶液= 45:55（體積比）

流速：1.0 mL / min

溫度：30°C

檢測：PDA 230nm

進樣量：10 μL

濃度：10mg/L，70%甲醇溶解稀釋

1.2 方法學考察

標準曲線的繪制：

按照國標方法配制濃度為0.5mg/L、1mg/L、2mg/L、5mg/L、10mg/L、20mg/L的標準工作溶液，濃度依次由低向高進樣測定，以峰面積-濃度作圖，繪制標準工作曲線，如下圖所示。標準曲線在濃度范圍內線性良好，線性系數R2=0.9994。

精密度：

連續進樣6針標準品溶液（5 mg/L），計算相對標準偏差，RSD=1.39%，精密度良好，結果如下表所示。

檢出限和定量限：

計算得到米諾地爾檢出限為0.24 mg/L，定量限為0.80 mg/L。

回收率：

按照國標方法分別對乳液和水劑樣品進行加標回收實驗，添加量為5 mg/L，對空白樣品和加標樣品進行分析，計算得到回收率結果，如下面兩個譜圖以及下面的表所示。乳液樣品加標回收率為114.7%，水劑樣品加標回收率為96.0%，回收率較好，無基質干擾。

HPLC Conditions

色譜柱：CAPCELL PAK C18 ACR S5; 4.6 mm i.d.×250? mm

流動相：甲醇 : 0.3%三氟乙酸水溶液=45 : 55（體積比）

流速：1.0 mL / min

溫度：30 °C

檢測：PDA 230 nm

進樣量：10 μL

濃度：空白樣品和加標樣品（乳液、水劑），添加量5mg/L，70%溶解

樣品處理：

乳液：稱取0.5 g試樣（精確值0.001 g）置于10 mL具塞塑料離心管中，加入1 g氯化鈉，加入70%甲醇水溶液10 mL，搖勻，超聲提取20 min，5000 r/min離心15min后，上清液經0.22 μm濾膜過濾即得。

水劑：稱取0.5 g試樣（精確值0.001 g）置于10 mL具塞塑料離心管中，加入70%甲醇水溶液10 mL，搖勻，超聲提取20 min，5000 r/min離心15 min后，上清液經0.22 μm濾膜過濾即得。

Part 2

液質確認試驗

CAPCELL PAK C18 MG III

大曹實驗室參考國標附錄B確認試驗方法，對流動相比例進行調整后，使用低柱流失C18色譜柱 CAPCELL PAK C18 MG III S3；2.0 mm i.d.×150 mm對米諾地爾標準品和加標樣品進行分析，結果如下面兩張圖所示。標準品和加標樣品保留和峰形良好。

HPLC Conditions

色譜柱：CAPCELL PAK C18 MG III S3; 2.0 mm i.d.×150 mm

流動相：A:0.1%甲酸溶液 B:乙腈

??????? B(%):10%(0 min)→10%(2min) →40%(4min) →40%(6min) →10%(6.1min)

流速：0.3 mL / min

溫度：40°C

檢測：QTRAP 5500; ESI Positive 離子源4500V 450°C; MRM 210.1>193.1(CE=19) 210.1>164.1(CE=28) DP=60

進樣量：5 μL

濃度：標準品10 ppb，水劑樣品添加量50 ppb，70%溶解，純水稀釋。

Part 3

總結

參考國標方法GB/T 35837-2018，使用CAPCELL PAK C18 ACR S5; 4.6 mm i.d.×250 mm色譜柱可得到良好分析結果，線性、精密度和回收率良好（HPLC）。使用CAPCELL PAK C18 MG III S3; 2.0 mm i.d.×150 mm色譜柱可完成確認試驗（HPLC-MS），分析結果良好。

注：圖中色譜峰線條不平滑是由于圖像在復制過程中解像度問題引起的。??

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