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快速靈敏，堅實可靠 | QSight LC-MS/MS輕松應對土壤和沉積物中苯胺類和聯苯胺類化合物的測定
GB 36600-2018《土壤環境質量建設用地土壤污染風險管控標準（試行）》于2018年正式實施，是我國開展土壤污染防治的重要支撐技術文件。該標準規定了保護人體健康的建設用地土壤污染風險篩選值和管制值，以及監測、實施與監督要求。其中苯胺作為45項基本項目之一，是建設用地初步調查階段土壤污染風險篩選的必測項目。
Tips:
苯胺類化合物是指苯胺分子中的氫原子被其它功能團取代后形成的一類化合物。環境中苯胺類及其衍生物的排放源主要來源于印染染料、油墨、制藥、橡膠、炸藥、涂料、農藥和塑料等工業廢水。苯胺類化合物具有很高的毒性，其中一些具有明顯的致癌作用，是我國規定的優先控制污染物。
關于苯胺的標準測定問題
按照GB36600-2018土壤環境質量標準表3推薦的檢測方法，土壤中苯胺按照《土壤和沉積物半揮發性有機物的測定氣相色譜-質譜法》（HJ834）來進行檢測，而HJ834方法中并沒有“苯胺”參數，給檢測工作帶來一定困擾。
據權威解釋：
實驗室按《合格評定化學分析方法確認和驗證指南》（GB/T27417-2017）、《環境監測分析方法標準制修訂技術導則》（HJ168-2010）和《土壤和沉積物半揮發性有機物的測定氣相色譜-質譜法》（HJ 834-2017）相關要求做好方法驗證，確保方法檢出限、測定下限、選擇性、線性范圍、測量范圍、基體效應影響、準確度、精密度和測量不確定度等滿足GB36600-2018苯胺風險篩選值和管制值要求的基礎上，可以使用HJ 834-2017開展土壤中苯胺的監測工作。
HJ 1210-2021《土壤和沉積物13種苯胺類和2種聯苯胺類化合物的測定液相色譜-三重四極桿質譜法》首次發布，明確規范了土壤和沉積物中苯胺類和聯苯胺類化合物的測定方法，并將自2022年6月1日起實施。
“土壤或沉積物中苯胺類和聯苯胺類目標化合物，在堿性條件下提取，經凈化、濃縮、定容后，用液相色譜-三重四極桿質譜儀分離檢測。根據保留時間和特征離子定性，內標法定量。”
土壤樣品成份復雜、基體干擾因素多、調查樣品量大，與常規環境樣品分析相比更具挑戰。珀金埃爾默QSight三重四極桿液質聯用儀，靈敏穩定、堅實可靠，該系統具有獨特專利的HSID自清潔技術，應對各種復雜的土壤和沉積物基質樣品分析時，無需清洗維護，不損失靈敏度，即可完成大量樣品的分析，節省維護時間及成本。
PerkinElmer LX50 UHPLC-QSight系列
三重四級桿質譜儀
靈敏穩定，不懼污染
同軸高溫加熱離子源，提高離子化效率
創新的加熱誘導脫溶劑和層流離子傳輸技術，提高靈敏度的同時免于維護
超快正負模式切換時間，大幅提高工作效率
新立式三重四級桿質譜儀，極大節省空間
QSight LC-MS/MS應對土壤和沉積物中
苯胺和聯苯胺類化合物的測定分析解決方案
采用QSight LC-MS/MS液質聯用系統，成功建立了土壤和沉積物中15種苯胺類和聯苯胺類化合物的分析方案，根據保留時間及離子比率進行快速準確定性，其檢出限完全滿足HJ1210-2021標準中的檢測限量要求，輕松應對日常檢測分析要求。
PerkinElmer LX50 UHPLC參數
色譜柱：Quasar?SPP C18，2.1×100mm，2.6μm
柱溫：35℃
流速：0.3mL/min
進樣量：10μL
Time/min
A/%
B/%
水（0.01%甲酸）
甲醇（0.01%甲酸）
0.0
955
2.0
955
5.0
7030
7.0
595
9.0
595
9.2
955
12.0
955
表1 苯胺類和聯苯胺類化合物液相色譜梯度洗脫表
質譜參數
采用PerkinElmer QSight 210三重四極桿液質聯用系統進行分析，離子源參數見表2。
離子源
ESI+
噴霧電壓
5000V
反吹氣
120
霧化氣
220
離子源溫度
300℃
表2 質譜離子源參數
采用一針進樣同時測定13種苯胺類和2種聯苯胺類化合物，圖1和圖2中分別展示了15種化合物的MRM疊加譜圖和提取離子色譜圖。可見各個化合物的峰型對稱，所有異構體均取得良好的分離，并保證每個色譜峰上有足夠的采集點數，以便獲得準確的結果及優異的重復性。
圖1 15種苯胺類和聯苯胺類化合物提取離子疊加譜圖
?圖2 15種苯胺類和聯苯胺類化合物提取離子色譜圖
結論
本方案采用QSight LX50 UHPLC-QSight 210三重四極桿液質聯用系統建立了快速，高靈敏度和可靠的LC-MS/MS實驗方法測定土壤和沉積物中15種苯胺類和聯苯胺類化合物的含量。方法具有分析速度快、靈敏度高等特點，且檢出限低于HJ 1210-2021標準中限量的要求，重復性和線性均較好，為后期高通量樣品測定提供可靠保障。
參考文獻
[1].?HJ 1210-2021 《土壤和沉積物 13種苯胺類和2種聯苯胺類化合物的測定 液相色譜-三重四極桿質譜法》，中華人民共和國國家生態環境標準，生態環境部
[2]. GB36600-2018《土壤環境質量 建設用地土壤污染風險管控標準（試行）》，中華人民共和國國家標準，生態環境部、國家市場監測管理總局
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