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環境土壤中苯胺類化合物的檢測
背景
初級芳香胺是一類化合物，其中最簡單的形式是苯胺。大部分初級芳香胺都不會威脅人類的健康，但某些物質卻是已知的人類致癌物。苯胺類化合物為芳香胺的代表，系指苯胺分子中的氫原子被其它功能團取代后形成的一類化合物。苯胺對人體具有毒性作用， 僅少量就能引起中毒。它主要通過皮膚、呼吸道和消化道進入人體內，不僅能使氧合血紅蛋白變為高鐵血紅蛋白從而降低血液的載氧能力， 使組織細胞缺氧而窒息，造成中樞神經系統、心血管系統和其它臟器損害， 而且苯胺類化合物還具有致癌作用，因此，在環境中對苯胺類化合物應嚴格控制排放。
實驗條件
液相色譜條件
色譜柱：Phenomenex Kinetex 2.6 μm F5 100 ? 100 × 3 mm
流動相：水相（水中含有0.05%甲酸），有機相為甲醇，流速為0.45 ml/min梯度洗脫
時間?( min )
A ( % )
B ( % )
090105106075958595
8.1
9010129010
質譜條件
掃描模式：Schedule-MRM
離子源：電噴霧電離源
離子源參數：
Source Parameters
——
氣簾氣（Curtain Gas, CUR)
30 psi
碰撞氣 (Collision Gas, CAD)
9 psi
電離電壓 (IonSpray Voltage, IS)
2000 v
輔助氣溫度 (Temperature, TEM)
600°C?
霧化氣 (Ion Source Gas, GS1)
65 psi
輔助加熱氣 (Ion Source Gas, GS2)
60 psi
前處理條件
稱取5 g土壤以及土壤沉積物樣品于試管中，加入正己烷丙酮（1:1）溶液10 ml，同時加入100 μl氨水溶液，進行超聲提取30 min，離心10 min，取上清溶液進行過濾，待凈化用。
選用Cleanert C18固相萃取小柱，先后使用5 ml二氯甲烷和5 ml甲醇進行活化平衡，取上清溶液2 ml進行上樣，最后使用5 ml甲醇進行洗脫，將洗脫液進行氮氣吹至盡干，使用0.05%的水溶液1 ml進行定容，過濾，待液質分析。
圖1?38種初級芳香胺提取離子流圖
圖2 ?38種初級芳香胺在0.08 ng/ml-50 ng/ml內具有良好的線性關系
實驗結論
方法覆蓋面廣，一次進樣完成38種芳香胺化合物的檢測，分析時間僅為12分鐘，大大提高了分析通量；如圖1
本方法能同時對多對同分異構體初級芳香胺進行分離，大大縮短了方法開發的時間；
方法提供了多種化合物的質譜條件，液相條件，可以提高工作效率；
本方法所有物質在濃度0.08-50 ng/ml范圍內具有良好的線性關系，相關系數均在0.9932-0.999范圍內，如圖2。
所有化合物的最低檢出限在0.01 μg/kg-0.1 μg/kg范圍內，完全滿足標準的要求。
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