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解決方案|GC-MS在土壤有機(jī)物檢測(cè)中的應(yīng)用
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土壤有機(jī)污染物檢測(cè)方案
土壤有機(jī)污染物主要包括揮發(fā)性有機(jī)污染物和半揮發(fā)性有機(jī)污染物。我國(guó)土壤有機(jī)污染物的主要種類包括：石油烴類污染物、鹵代烴類污染物、農(nóng)藥類污染物、多環(huán)芳烴、多氯聯(lián)苯、二噁英、鄰苯二甲酸酯等有機(jī)污染物。
土壤有機(jī)污染物可直接被人體攝入，甚至可能在體內(nèi)積累，影響人體生化和生理反應(yīng)，從而影響新陳代謝、發(fā)育和生殖功能，還可能影響人的智力發(fā)育水平，破壞神經(jīng)系統(tǒng)和內(nèi)分泌系統(tǒng)。人體內(nèi)有機(jī)污染物可能促進(jìn)腫瘤的生長(zhǎng)，癌癥發(fā)病率增加。土壤有機(jī)污染物可直接破壞土壤動(dòng)物的新陳代謝、遺傳特性和對(duì)植物的生長(zhǎng)發(fā)育的影響，破壞生態(tài)環(huán)境，從而間接危害人類健康。土壤有機(jī)物污染與大氣污染導(dǎo)致大氣污染、水體污染和生態(tài)系統(tǒng)退化等其它次生生態(tài)問(wèn)題。
目前，針對(duì)土壤揮發(fā)性有機(jī)物、半揮發(fā)性有機(jī)物、揮發(fā)性鹵代烴、農(nóng)藥、多環(huán)芳烴等檢測(cè)的標(biāo)準(zhǔn)較多，分析的儀器主要是氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀搭配不同的進(jìn)樣裝置。東西分析深耕分析儀器領(lǐng)域三十多年，針對(duì)土壤中有機(jī)污染物檢測(cè)可提供詳細(xì)的解決方案。本文利用GC-MS 3200 氣相色譜（四極）質(zhì)譜聯(lián)用儀，根據(jù)相關(guān)的標(biāo)準(zhǔn)建立測(cè)定土壤有機(jī)污染物的解決方案，供大家參考。
GC-MS 3200 氣相色譜（四極）質(zhì)譜聯(lián)用儀
01
土壤中揮發(fā)性有機(jī)物
針對(duì)土壤中揮發(fā)性有機(jī)物的檢測(cè)，東西分析提供HJ642-2013《?土壤和沉積物 揮發(fā)性有機(jī)物測(cè)定?頂空/氣相色譜-質(zhì)譜法》和HJ605-2011?《土壤和沉積物 揮發(fā)性有機(jī)物測(cè)定?吹掃捕集/氣相色譜-質(zhì)譜法》解決方案。
PART ONE
實(shí) 驗(yàn) 部 分
PART TWO
實(shí) 驗(yàn) 結(jié) 果
02
土壤中半揮發(fā)性有機(jī)物
半揮發(fā)性有機(jī)物主要包括氯代烴類、鄰苯二甲酸酯類、亞硝胺類、醚類、鹵醚類、酮類、苯胺類、吡啶類、喹啉類、硝基芳香烴類、酚類、有機(jī)氯農(nóng)藥類、多環(huán)芳烴類等。本文參考HJ 834-2017《土壤和沉積物 半揮發(fā)性有機(jī)物的測(cè)定 氣相色譜-質(zhì)譜法》，推出土壤中半揮發(fā)性有機(jī)物測(cè)定解決方案。
PART ONE
實(shí) 驗(yàn) 部 分
主要設(shè)備與試劑
GC-MS 3200型氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀；
提取裝置、凈化裝置和濃縮裝置；
高純氦氣；
二氯甲烷、丙酮（色譜純）；
64種半揮發(fā)性有機(jī)物混標(biāo)；
6種內(nèi)標(biāo)物混標(biāo)；
6種替代物混標(biāo)。
儀器條件
氣相條件
色譜柱：Equity-5（30m×0.25mm×0.25μm）石英毛細(xì)管柱；不分流進(jìn)樣，進(jìn)樣量：1μL；載氣：高純氦氣；恒流模式，柱流量：1mL/min；進(jìn)樣口：280℃；吹掃流量：2 mL/min；柱箱溫度：35℃保持5min, 以20℃/min升至95℃，再以5℃/min升至205℃，以10℃/min升至255℃，以5℃/min升至300℃保持10min。
質(zhì)譜條件
離子源：EI源；電子能量：70eV；離子源溫度：230℃；接口溫度：280℃；
溶劑峰時(shí)間：3.75min；全掃描，質(zhì)量數(shù)范圍：35u～450u，電子倍增器高壓：1100V，掃描周期：0.5s，內(nèi)標(biāo)法定量。
PART TWO
實(shí) 驗(yàn) 結(jié) 果
樣品譜圖
03
土壤中揮發(fā)性鹵代烴
隨著石油和化學(xué)工業(yè)的發(fā)展，廢水和廢氣對(duì)周圍土壤的污染日益嚴(yán)重，因此如何判斷土壤是否受到了揮發(fā)性鹵代烴的污染，其含量是多少，就必須建立土壤中揮發(fā)性鹵代烴的分析方法。本文根據(jù)HJ736-2015《土壤和沉積物 揮發(fā)性鹵代烴的測(cè)定 頂空/氣相色譜-質(zhì)譜法》，建立土壤中揮發(fā)性鹵代烴測(cè)定方法。
PART ONE
實(shí) 驗(yàn) 部 分
設(shè)備與試劑
GC-MS 3200型氣質(zhì)聯(lián)用儀；
頂空進(jìn)樣器；
甲醇（色譜純）；
35種揮發(fā)性鹵代烴混合標(biāo)準(zhǔn)溶液；
內(nèi)標(biāo)物：氟苯，1-氯-2-溴丙烷，4-溴氟苯；
替代物：二氯甲烷-d2， 1,2-二氯苯-d4；
磷酸（優(yōu)級(jí)純）；
氯化鈉（優(yōu)級(jí)純）。
儀器條件
頂空進(jìn)樣條件
樣品溫度：60℃加熱35min；閥箱溫度：110℃；管路溫度：110℃；定平時(shí)間：5s；取樣時(shí)間：20s；進(jìn)樣時(shí)間：30s。
氣相色譜儀條件
色譜柱：VF-624ms（30m×0.25mm×1.4μm）石英毛細(xì)管柱；載氣：高純氦氣，恒流模式；柱流量：1.5mL/min；分流進(jìn)樣，分流比: 20:1；進(jìn)樣口：180℃；吹掃流量：2 mL/min。柱箱：35℃保持5min,以5℃/min升至180℃，再以20℃/min升至200℃保持5min。
質(zhì)譜儀條件
離子源：EI源；電子能量：70eV；離子源溫度：200℃；接口溫度：220℃；溶劑峰時(shí)間：0.95min；掃描方式：全掃描定性，選擇離子掃描定量 ，電子倍增器高壓：1600V，內(nèi)標(biāo)法定量。
試樣的制備
準(zhǔn)確稱取2g土壤樣品于頂空瓶中，迅速加入10mL基體改性劑，10μL內(nèi)標(biāo)使用液和替代物使用液，立即用壓蓋鉗密封，搖勻，于頂空進(jìn)樣器上60℃加熱35min后進(jìn)樣分析。
PART TWO
實(shí) 驗(yàn) 結(jié) 果
?樣品譜圖
04
土壤中農(nóng)藥檢測(cè)
農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中使用的農(nóng)藥種類很多，通常低劑量的農(nóng)藥不會(huì)對(duì)身體產(chǎn)生危害，如果農(nóng)藥在土壤中殘留積累達(dá)到了一定量時(shí)，具有一定的毒害風(fēng)險(xiǎn)，且土壤中殘留的農(nóng)藥可通過(guò)擴(kuò)散、揮發(fā)進(jìn)行遷移，從而污染大氣和水資源，并最終危及人體健康。本文參考HJ835-2017《土壤和沉積物 有機(jī)氯農(nóng)藥的測(cè)定? 氣相色譜-質(zhì)譜法》建立土壤中23種有機(jī)氯農(nóng)藥和土壤中有機(jī)磷、三唑類殺菌劑等9種農(nóng)藥的檢測(cè)。
PART ONE
實(shí) 驗(yàn) 部 分
PART TWO
實(shí) 驗(yàn) 結(jié) 果
05
土壤中16種多環(huán)芳烴?
土壤中多環(huán)芳烴（PAHs）主要來(lái)源于植物枝干、塑料等石化產(chǎn)品的焚燒過(guò)程中不完全燃燒生成，并被吸附到飄塵上以氣體的形式存在大氣層中，通過(guò)雨水、干濕沉降帶入地表，進(jìn)入到土壤。由于PAHs具有致癌性、致畸性、致突變性，會(huì)直接或間接影響人體健康，因此對(duì)土壤中多環(huán)芳烴的研究測(cè)定就十分必要。本文根據(jù)HJ805-2016《土壤和沉積物 多環(huán)芳烴的測(cè)定 氣相色譜-質(zhì)譜法》建立了土壤中16種多環(huán)芳烴的測(cè)定方案。
PART ONE
實(shí) 驗(yàn) 部 分
主要設(shè)備與試劑
GC-MS 3200型氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀；
提取裝置：加壓流體萃取儀；
凈化裝置：凝膠滲透色譜儀；
濃縮裝置：氮吹濃縮儀或旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮儀；
載氣：高純氦氣；
試劑：16種多環(huán)芳烴混標(biāo)（1000μg/mL），丙酮、正己烷（色譜純）。
分析條件
色譜條件：Equity-5 (30m×0.25mm×0.25um) 石英毛細(xì)管柱，不分流進(jìn)樣，進(jìn)樣量：1μL，進(jìn)樣口：280℃，恒流模式，柱流量:1 mL/min，載氣:高純氦氣，吹掃流量：3mL/min, 柱溫：60℃保持1min, 以20℃/min 速率升至200℃保持4min，再以10℃/min升至300℃保持10min。
質(zhì)譜條件：EI源，離子源溫度：230℃，電子能量：70eV，掃描方式：全掃描定性，選擇離子掃描定量；掃描范圍：45u～450u，接口溫度：290℃，溶劑延遲：5.5min,電子倍增器高壓：1000V，采集時(shí)間:5.7min-32min。
注：在HJ805-2016儀器條件基礎(chǔ)上進(jìn)行了分析條件的優(yōu)化，萘峰峰型更好，峰強(qiáng)相對(duì)更高。
PART TWO
實(shí) 驗(yàn) 結(jié) 果
?樣品譜圖
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