分享至
解決方案|無水乙醇中揮發(fā)性有機物的檢測
乙醇（分子式：C2H6O），俗稱酒精。常溫下為無色透明液體，有特殊香味。乙醇廣泛應用于我們生產(chǎn)生活中，可作為工業(yè)原料、消毒用品、飲料制品及藥用原料。藥用乙醇一般用于藥品制劑生產(chǎn)過程中作為輔料使用，其純度根據(jù)生產(chǎn)藥物不同所需的質(zhì)量標準也不同。乙醇在生產(chǎn)過程中由于高溫化學反應產(chǎn)生的有機副產(chǎn)物包括醇類、醚類和醛類等，為了保證藥用乙醇的質(zhì)量，必須對藥用乙醇進行揮發(fā)性雜質(zhì)的檢測。
乙醇中揮發(fā)性雜質(zhì)的檢測主要采用氣相色譜法或氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法。目前檢測乙醇中揮發(fā)性雜質(zhì)主要以《中國藥典》2020版檢驗方法為主，系統(tǒng)適用性要求，乙醛峰與甲醇峰之間的分離度應當滿足要求，即按照氣相色譜法測定法（通則0521），待測物質(zhì)色譜峰與相鄰色譜峰之間的分離度應不小于1.5。本文根據(jù)《中國藥典》2020版標準，利用東西分析GC-4100氣相色譜儀建立測定乙醇中揮發(fā)性雜質(zhì)含量的方法，該方法中乙醛和甲醇分離度R>2，完全符合藥典中分離度大于1.5的要求，可供相關(guān)人員參考。
GC-4100?氣相色譜儀
PART ONE
實驗部分
儀器設(shè)備
GC-4100氣相色譜儀（FID檢測器）；
分析天平；
微量注射器；
環(huán)己烷。
實驗條件
PART TWO
實驗結(jié)果
按照《中國藥典》2020版二部（第一部分）乙醇項下進行供試品溶液（a）、供試品溶液（b）、對照溶液（a）、對照溶液（b）、對照溶液（c）、對照溶液（d）的配制。待儀器穩(wěn)定后，依次取1μL進樣，分析。
供試品溶液（a）譜圖
供試品溶液（b）譜圖
對照溶液（a）譜圖：
對照溶液（b）譜圖：
對照溶液（c）譜圖：
對照溶液（d）譜圖：
對照溶液（e）譜圖：（東西分析HPLC級環(huán)己烷）
對照溶液（e）譜圖：（客戶提供的環(huán)己烷）
分析總結(jié)果
（1）對照溶液（b）所得結(jié)果乙醛峰與甲醇峰的分離度為R1,2=2.167，滿足要求。
（2）供試品溶液（a）甲醇峰面積3566＜22417對照溶液（a）甲醇峰面積的0.5倍，滿足要求。
（3）乙醛和乙縮醛的總量為0.0036366％＞0.001％，不滿足要求。
（4）供試品溶液（a）中無苯峰，含量為0＜0.0002％，滿足要求。
（5）供試品溶液（a）中無環(huán)己烷峰，含量為0＜0.388％，滿足要求。
（6）供試品溶液（b）色譜中其他各雜質(zhì)峰面積的總和為70294＜4-甲基-2-戊醇的峰面積131558滿足要求。
PART THREE
實驗總結(jié)
本文參考《中國藥典》2020版標準，利用東西分析GC-4100氣相色譜儀建立測定乙醇中揮發(fā)性雜質(zhì)含量的方法。實驗中考察了多種色譜柱，最終選擇使用6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷固定液的KB-624（60.0m * 0.32mm * 1.80μm），通過調(diào)整分流比，在得到較好的甲醇峰型的同時還獲得了符合要求的甲醇與乙醛的分離度。最終實驗表明：該方法操作簡單、結(jié)果準確，可供相關(guān)的質(zhì)量控制人員參考。
關(guān)于我們
北京東西分析儀器有限公司，擁有三十多年的分析儀器研發(fā)、制造、服務的歷史，系國家高新技術(shù)企業(yè)、北京市高新技術(shù)企業(yè)、北京市“專精特新”小巨人企業(yè)、北京市“專精特新”中小企業(yè)和分析儀器制造行業(yè)國際化企業(yè)。擁有計量器具資質(zhì)、醫(yī)療器械資質(zhì)和安標資質(zhì)等多項資質(zhì)證書。多次獲得BCEIA金獎和行業(yè)最具影響力獎。在行業(yè)內(nèi)率先通過ISO9001國際質(zhì)量體系認證，ISO14001環(huán)境管理體系認證。多個產(chǎn)品取得歐盟CE認證，系中華預防醫(yī)學會衛(wèi)檢專用委員會產(chǎn)品信得過單位。
“完美分析，輝映東西”。公司以科研技術(shù)實力為后盾，以質(zhì)量管理為保證，以完善的售后服務為支撐，為用戶提供高品質(zhì)的分析儀器產(chǎn)品。
