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解決方案 | 全自動固液吹掃捕集儀在水質和土壤VOCs檢測中的應用
前言
揮發性有機物，常用VOCs表示，它是Volatile Organic Compounds三個詞第一個字母的縮寫。根據世界衛生組織（WHO）的定義，VOCs是在常溫下，沸點50℃至260℃的各種有機化合物。在我國，VOCs是指常溫下飽和蒸汽壓大于70 Pa、常壓下沸點在260℃以下的有機化合物，或在20℃條件下，蒸汽壓大于或者等于10 Pa且具有揮發性的全部有機化合物。通常分為非甲烷碳氫化合物（簡稱NMHCs）、含氧有機化合物、鹵代烴、含氮有機化合物、含硫有機化合物等幾大類。VOCs參與大氣環境中臭氧和二次氣溶膠的形成，其對區域性大氣臭氧污染、PM2.5污染具有重要的影響。大多數VOCs具有令人不適的特殊氣味，并具有毒性、刺激性、致畸性和致癌作用，特別是苯、甲苯及甲醛等對人體健康會造成很大的傷害。VOCs是導致城市灰霾和光化學煙霧的重要前體物，主要來源于煤化工、石油化工、燃料涂料制造、溶劑制造與使用等過程。
本方法參考《HJ 639-2012 水質 揮發性有機物的測定吹掃捕集/氣相色譜-質譜法》和《HJ 605-2011土壤和沉積物揮發性有機物的測定吹掃補集氣相色譜-質譜法》中的測試方法，使用LabTech PT1000 全自動固液吹掃捕集儀建立了水和土壤中VOCs的檢測方法，方法快速高效、靈敏、準確可靠。
關鍵詞：PT1000 全自動固液吹掃捕集儀，HJ639-2012，HJ 605-2011，VOCs ?
第一篇：吹掃捕集-氣相色譜/質譜法測定水中58種VOCs
1、?儀器和設備
1.1 PT1000 全自動固液吹掃捕集儀，萊伯泰科公司；
1.2 7820A氣相色譜儀，安捷倫公司；
1.3 5977B質譜儀，安捷倫公司；
1.4 樣品瓶：40 mL棕色玻璃瓶，具硅橡膠-聚四氟乙烯襯墊螺旋蓋；
1.5容量瓶：50 mL棕色容量瓶，A級。
2、?試劑和材料
2.1空白試劑水：二次蒸餾水或通過純水設備制備的水；
2.2甲醇（色譜純， Fisher Chemical）；
2.3 內標貯備溶液：ρ=1000μg/mL，氟苯和1,4-二氯苯-d4，國家標準物質；
2.4 替代物貯備溶液：ρ=1000μg/mL，二溴氟甲烷、甲苯-d8 和 4-溴氟苯，國家標準物質；
2.5標準貯備液：ρ=2000μg/mL，國家標準物質；
2.6標準中間液：ρ=25μg/mL
用甲醇（2.2）稀釋標準貯備液（2.5），避光低溫保存；
2.7 內標中間液：ρ=25μg/mL
用甲醇（2.2）稀釋標準貯備液（2.3），避光低溫保存；
2.8替代物中間液：ρ=25μg/mL
用甲醇（2.2）稀釋標準貯備液（2.4），避光低溫保存。
3、測試過程3.1 樣品分析方法3.1.1 吹掃捕集條件
表1?水中VOCs吹掃捕集條件
3.1.2?GCMS檢測條件
色譜柱：HP-5ms ?30m*0.25mm*0.25μm；
進樣口溫度：220℃；
柱流速：1mL/min（恒流）；
進樣方式：分流進樣，分流比30:1；
柱箱溫度：35℃，保持2min，以5℃/min升溫至120℃，保持1min，以10℃/min升溫至220℃，保持2min。
離子源：EI 源；
離子源溫度：230℃；
掃描方式：全掃描，掃描范圍：m/z 35～270 amu；
溶劑延遲：2.0min；
接口溫度：260℃。
3.2校準曲線繪制
分別移取一定量的標準中間液（2.6）和替代物標準溶液（2.8）快速加到裝有空白試劑水（2.1）的容量瓶（1.5）中，并定容至刻度，將容量瓶垂直振搖三次，混合均勻， 配制目標化合物和替代物的濃度分別為 0.5、1.0、2.0、5.0、10.0、20.0、40.0μg/L 標準系列。用全掃方法， 從低濃度到高濃度依次測定，記錄標準系列目標化合物和相對應內標的保留時間、定量離子的響應值。
4、實驗結果4.1目標化合物的色譜圖
圖1為56種揮發性有機物標樣色譜圖。
圖1揮發性有機物標樣色譜圖
4.2標準曲線結果
以目標化合物峰面積為縱坐標，濃度為橫坐標，用線性擬合建立校準曲線。56種目標物的R2 ?均在0.995以上，其中大部分都在0.998以上。滿足HJ639-2012中8.2.4要求的曲線相關系數需大于等于 0.990。
4.3 精密度及準確度結果對濃度分別為0.5μg/L、1.0 μg/L 、10.0μg/L的低中高三個濃度分別進行了 8 次平行測定，得到精密度和準確度結果滿足HJ639-2012中10.1規定的精密度0.4%-20%的要求，滿足HJ639-2012中10.2規定的準確度84.7%-111%的要求。4.4 檢出限結果
根據HJ 168-2020標準中A.1 方法檢出限的計算方法，計算出在此條件下所有物質的檢出限及定量下限見表2所示，均滿足HJ639-2012中附錄A的要求。
表2檢出限結果
5、結果與討論
本實驗使用了LabTech PT1000全自動固液吹掃捕集儀，參考《HJ 639-2012 水質 揮發性有機物的測定吹掃捕集/氣相色譜-質譜法》，建立了水中揮發性有機物的測定方法。方法得到的58種揮發性有機物的校正曲線R2 ?都在0.995以上，回收率為87.1%~110.3%，RSD為1.5%~10.8%，完全滿足HJ 639-2012中相應的要求。
第二篇：吹掃捕集-氣相色譜/質譜法測定土壤中64種VOCs
1、儀器和設備
1.1 PT1000全自動固液吹掃捕集儀，萊伯泰科公司；
1.2 7890B-5977B氣質聯用儀，安捷倫公司；
1.3 樣品瓶：40 mL棕色玻璃瓶，具硅橡膠-聚四氟乙烯襯墊螺旋蓋。
1.4容量瓶：A 級，50mL。
2、試劑和材料
2.1空白試劑水：二次蒸餾水或通過純水設備制備的水；
2.2甲醇（色譜純， Fisher Chemical）；
2.3標準貯備液：ρ=200μg/mL，國家標準物質；
2.4內標標準溶液：ρ=125μg/mL，國家標準物質
包括氟苯、氯苯-d5和1,4-二氯苯-d4，濃度均為125μg/mL。
2.5 替代物標準溶液：ρ=200μg/mL，國家標準物質
包括二溴氟甲烷、甲苯-d8 和 4-溴氟苯，濃度均為200μg/mL
2.6 標準工作液（含替代物）：ρ=10μg/mL
3、測試過程3.1標準樣品
將5mL濃度為20ng/mL的水標液加入到40mL的棕色玻璃瓶中，加入磁力攪拌子。?
3.2 加標樣品
稱取5g土壤樣品，放入40mL的棕色玻璃瓶中，再加入5mL濃度為20ng/mL的水標液，加入磁力攪拌子。加標濃度為20ug/kg。
3.3 吹掃捕集條件
表1 吹掃捕集條件
3.4 GC-MS檢測條件
色譜柱：HP-5ms ?30m*0.25mm*0.25μm；
進樣口溫度：250℃；
柱流速：1mL/min（恒流）；
進樣方式：分流進樣，分流比30:1；
柱箱溫度：35℃，保持4min，以5℃/min升溫至125℃，保持0min
后運行：280℃，5min。
四極桿溫度：150℃；離子源溫度：230℃；傳輸線溫度：290℃；
掃描模式：全掃描（SCAN），掃描范圍：m/z 35～270 amu。
4、實驗結果4.1 目標化合物的SCAN色譜圖
圖1 64種目標物和3種內標物的混標SCAN色譜圖
4.2 土樣加標回收率結果
表2為對濃度為20.0μg/kg 的土樣加標樣品分別進行了 6 次平行測定，得到本方法64種目標物和3種替代物的回收率及精密度結果。由表中數據可知，本方法測定的64種目標物和3種替代物回收率為65.2%~110.6%，RSD為2.0%~11.4%。
表2 64種目標物和3種替代物回收率結果
5、結果與討論
本實驗使用了LabTech PT1000全自動固液吹掃捕集儀，參考《HJ 605-2011土壤和沉積物揮發性有機物的測定吹掃補集氣相色譜-質譜法》，建立了土壤中揮發性有機物的測定方法。方法得到的64種目標物和3種替代物的回收率為65.2%~110.6%，RSD為2.0%~11.4%，完全滿足HJ 605-2011中相應的要求。
關于萊伯泰科
北京萊伯泰科儀器股份有限公司（股票代碼：688056.SH）成立于2002年，是一家專業從事實驗分析儀器的研發、生產和銷售的科技型公司。公司自成立之初便專注于科學儀器設備的研發，立志為環境檢測、食品安全、醫療衛生、疾病控制、材料研究等眾多基礎科學及行業應用提供實用可靠的實驗室設備和整體解決方案。公司發展至今已擁有各類專利及軟件著作權100余項，持續通過高新技術企業認證，連續多年被業內媒體評為中國儀器儀表行業“最具影響力企業”，是全球范圍內能將多種類和多功能的樣品前處理技術與全自動實驗分析檢測平臺組合成全自動實驗分析儀器系統的主要實驗分析儀器供應商之一。
公司擁有LabTech、CDS、Empore等行業知名品牌，在中國和美國設有研發和生產基地，并在中國內地主要城市、中國香港、美國馬薩諸塞州和賓夕法尼亞州等地設有產品營銷和服務中心。公司產品服務涵蓋實驗室分析儀器、樣品前處理儀器、實驗室設備、醫療設備、實驗室耗材和實驗室工程建設等，可為全球多種類型用戶提供從實驗室建設到樣品分析的一站式解決方案。目前，公司產品已銷往全球90多個國家，累計服務客戶近3萬家。
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