分享至
空氣中氨的測定應用方案
空氣中氨的測定應用方案
01原理
空氣中氨吸收在稀硫酸中，在亞硝酸基鐵氰化鈉及次氯酸鈉存在下，與水楊酸生成藍綠色的靛酚藍染料，根據著色深淺，比色定量。
測定范圍:測定范圍為10ml樣品溶液中含0.5~10mg氨。按本法規定的條件采樣10min,樣品可測濃度范圍為0.1~2mg/m3。
測定下限:檢測下限為0.5mg/10ml，最低檢出若采樣體積為5L時，濃度為0.01mg/m3。
02
儀器與試劑
美析V-1300分光光度計:可測波長為697.5nm，狹縫小于20nm
大型氣泡吸收管:有10ml刻度線，出氣口內徑為1mm，與管底距離應為3~5mm。
空氣采樣器:流量范圍0~2L/min，流量穩定。使用前后，用皂膜流量計較準采樣系統的流量，誤差應小于±5%。
具塞比色管:10ml。
吸收液[c(H2SO4)=0.005mol/L]:量取2.8ml濃硫酸加入水中，并稀釋至1L。臨用時再稀釋10倍。
水楊酸[C6H4(OH)COOH]溶液（50g/L):稱取10.0g水楊酸和 10.0g 檸檬酸鈉(Na3C6O7.2H2O)，加水約50ml，再加55ml氫氧化鈉溶液[c(NaOH)=2mol/L]，用水稀釋至200ml。此試劑稍有黃色，室溫下可穩定一個月。
亞硝基鐵氰化鈉溶液（10g/L):稱取1.0g亞硝基氰化鈉[Na2Fe(CN5.NO.2H20]，溶于100ml水中。貯于冰箱中可穩定一個月。
次氯酸鈉溶液[c(NaCIO)=0.05mol/L]:取1ml次氯酸鈉試劑原液，用碘量法標定其濃度。然后用氫氧化鈉溶液[c(NaOH)=2mol/L]稀釋至0.05mol/L的溶液。貯于冰箱中可保存兩個月。
氨標準溶液
①標準貯備液:稱取0.3142g經105℃干燥1h的氯化銨(NHCl)，用少量水溶解，移入100ml容量瓶中，用吸收液稀釋至刻度，此液1.00ml含1.00mg 氨。
②標準工作液:臨用時，將標準貯備液用吸收液稀釋成1.00ml含1.00ug氨。
采樣
用一個內裝10ml吸收液的大型氣泡吸收管，以0.5L/min流量，采氣5L，及時記錄采樣點的溫度及大氣壓力。采樣后，樣品在室溫下保存，于24h內分析。
03
分析步驟
分析步驟
標準曲線的繪制
取10ml具塞比色管7支，按表制備標準系列管。
在各管中加入0.5mL水楊酸溶液，再加入0.10ml亞硝基鐵氰化鈉溶液和0.10ml次氯酸鈉溶液，混勻，溫室下放置1h.用1cm比色皿，于波長697.5nm處，以水作參比，測定各管溶液的吸光度。以氨含量(ug）作橫坐標，吸光度為縱坐標，繪制標準曲線，并在各管中加入0.5mL水楊酸溶液，再加入0.10ml亞硝基鐵氰化鈉溶液和0.10ml次氯酸鈉溶液，混勻，溫室下放置1h.用1cm比色皿，于波長697.5nm處，以水作參比，測定各管溶液的吸光度。以氨含量(ug）作橫坐標，吸光度為縱坐標，繪制標準曲線，并計算標準曲線的斜率[標準曲線的斜率應為(0.081±0.003)吸光度/mg氨]，以斜率的倒數作為樣品測定計算因子Bs (ug/吸光度)。
04
樣品的測定
將樣品溶液轉入具塞比色管中，用少量的水洗吸收管，合并，使總體積為10ml。再按制備標準曲線的操作步驟測定樣品的吸光度。在每批樣品測定的同時，用10ml未采樣的吸收液作試劑空白測定。如果樣品溶液吸光度超過標準曲線范圍，則取部分樣品溶液，用吸收液稀釋后再顯色分析。計算樣品濃度時，要考慮樣品溶液的稀釋倍數。
05計算
將采樣體積換算成標準狀況下的采樣體積。
空氣中氨濃度按下式計算
C= (A-Ao）Bs/Vo
式中:
C——空氣中氨濃度，mg/m3;
A——樣品溶液的吸光度;
A0——空白溶液的吸光度;
Bs——計算因子，ug/吸光度;
V0——標準狀況下的采樣體積，L。
06
儀器參數
V-1300PC可見分光光度計
儀器特點
*采用單片微機控制，128*64位液晶顯示
*寬大的液晶顯示器可顯示多組數據
*巨大的內存空間，可存儲多組數據和曲線
*自動調0、調100%功能
*波長自動調節
*濾色片自動切換
*寬大樣品池（5mm～100mm）
*具有最多十點標樣建標準曲線測量功能
*可通過直接輸入K、B因子建立標準曲線進行定量測量
*可直接輸入標樣和對應濃度值建立標準曲線進行定量測量
*可斷電保存測量設置的標準曲線參數
*配備通用并行打印接口，可打印標題欄、測量數據、曲線參數、曲線標準樣品點和曲線
*配USB接口
*可通過PC軟件控制實現光譜掃描等更精確和靈活的測量要求
技術指標及基本參數
*波長范圍：320～1100nm
*光譜帶寬：4nm
*波長準確度：±0.5nm
*波長重現性：≤0.2nm
*透射比準確度: ±0.3% τ
*透射比重復性：0.15% τ
*雜散光：≤0.05% τ (340nm NaNO2)
*穩定性：0.001A/h（500nm預熱后）
*測光方式：透過率、吸光度、濃度、能量
*波長調節：自動調節
*光度范圍：-0.3～3A
*顯示方式：128*64液晶
*檢測器：進口硅光二極管
*光源：進口鎢燈
*電源：AC 220V/50Hz或110V/60Hz
*功率：120W
*儀器尺寸：480×350×220mm
*主機凈重：11Kg? ? ? ?? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ??? ? ? ? ??
07
關于美析
? ?
上海美析儀器有限公司(以下簡稱美析)，是一家具有自主知識產權的高新技術企業，美析的創業理念“科技——因你改變”，并以此為企業宗旨，不斷探究、果敢創新。特別是在分析測試儀器領域，不斷開發出先進的產品，使美析成為優質儀器資源的供應者。
美析主營光譜類儀器：可見分光光度計、紫外可見分光光度計、原子吸收光譜儀、原子熒光光度計、ICP-AES、ICP-MS，生命科學儀器：超微量分光光度計、全自動核酸提取儀，目前，我們的產品已廣泛應用于有機化學、無機化學、生物化學、醫藥、環保、冶金、石油、農業等領域。同時美析利用在產品機械結構、光學設計、電氣應用和軟件開發方面積累的豐富經驗，結合市場的最新實際需求，近期將陸續推出一批全新的分析類儀器。
