分享至
奶粉中食品添加劑的含量，要測！
前言
奶粉質(zhì)量安全一直是一個嚴肅的話題，很多家長在選擇奶粉時也十分謹慎。大家都知道，奶粉中除了營養(yǎng)元素以外，還可能會添加食品添加劑。其中，香蘭素、甲基香蘭素、乙基香蘭素和香豆素是重要的食用添加劑，廣泛用于食品中。人體大劑量攝入香蘭素等食品添加劑可導致頭痛、惡心、嘔吐、呼吸困難，甚至損傷肝、腎。我國禁止在0-6月的1階段嬰兒配方奶粉中添加任何食用香料。因此，檢測奶粉中食品添加劑的含量至關(guān)重要！
當前采用現(xiàn)行國標方法分析嬰幼兒奶粉，由于其基質(zhì)復(fù)雜，目標化合物受基質(zhì)干擾嚴重，無法準確定量。這里小編在優(yōu)化國標方法的同時，選擇一款性能優(yōu)異的色譜柱—Alphasil VC-C18AQ色譜柱，該色譜柱為極性嵌入反相碳十八色譜柱，不僅能夠耐受純水相，而且能大大提高分離選擇性，實現(xiàn)目標化合物的良好分離和準確定量。接下來我們看看效果如何？
參考標準：GB 5009.284—2021《食品安全國家標準食品中香蘭素、甲基香蘭素、 乙基香蘭素和香豆素的測定》
分析條件
儀器：華譜S6000高效液相色譜儀
色譜柱：Alphasil VC-C18AQ, 250 ×4.6 mm, 5 μm, 100 ?
檢測波長：279 nm
圖1. 華譜S6000系統(tǒng)+華譜S6000側(cè)面效果圖
實驗結(jié)果
①?標準溶液和樣品溶液的測定
檢測某奶粉基質(zhì)和標準溶液（1.0 mg/L）的色譜圖見圖2，標準品中4種化合物峰形良好，基質(zhì)無干擾。某奶粉基質(zhì)中目標化合物均未檢出。
圖2.?奶粉基質(zhì)和標準溶液（1.0 mg/L）測試結(jié)果色譜圖
②?回收率
以奶粉為基質(zhì)進行加標回收率考察，加標后濃度為5.0 mg/L，平行三份。測定結(jié)果如圖3所示，回收率均在80%以上。
圖3.? 回收率結(jié)果圖
③ 定量限和檢出限
本方法定量限濃度為0.02 mg/L，檢出限濃度為0.008 mg/L。稱量樣品為1.0 g時，該方法定量限和檢出限與國標方法的結(jié)果如表1所示，方法的靈敏度高于國標方法靈敏度，滿足標準要求。
表1. 定量限和檢出限
④?線性
配制濃度范圍為0.2 mg/L~100.0 mg/L系列標準曲線，結(jié)果如圖4所示，以峰面積對濃度做標準曲線，在線性范圍內(nèi)線性良好，相關(guān)系數(shù)R2>0.999。
圖4(a-d). 香蘭素、乙基香蘭素、甲基香蘭素、
香豆素標準曲線色譜圖
⑤ 重復(fù)性
以奶粉為基質(zhì)，向1.0 g奶粉樣品中加入0.5 mL的標準溶液（20 mg/L），經(jīng)過前處理，配制成5.0 mg/L加標樣品溶液，測定6針重復(fù)性，保留時間RSD范圍為0.03%~0.06%，峰面積RSD范圍為0.35%~1.94%，結(jié)果符合標準要求。
圖5. 奶粉中4種化合物的加標分析重現(xiàn)性
結(jié)論
采用華譜S6000高效液相色譜儀和Alphasil VC-C18AQ色譜柱測定奶粉中的香蘭素、甲基香蘭素、乙基香蘭素和香豆素，該方法的專屬性、靈敏度、線性范圍、重復(fù)性以及加標回收率均滿足要求，且靈敏度高，方法優(yōu)于國標方法。
最終檢測結(jié)果顯示，小編的奶粉中不含有香蘭素、甲基香蘭素、乙基香蘭素和香豆素食品添加劑哦。
產(chǎn)品信息
