特色方案|環(huán)境空氣6種揮發(fā)性羧酸類化合物的測定(GC-MS法)
特色方案
環(huán)境空氣6種揮發(fā)性羧酸類化合物的測定
GC-MS法
揮發(fā)性脂肪酸??
——具有1-6個碳原子碳鏈的一元羧酸由于具有較強的揮發(fā)性,一般被稱為揮發(fā)性脂肪酸 (VFAs)。
VFAs 具有刺激性氣味,屬于惡臭物質,造成居住環(huán)境惡化并危害人體健康。例如,吸入丙酸對呼吸道有強烈刺激性,可引發(fā)肺水腫。此外,VFAs作為有機酸,對大氣化學和酸沉降也有一定影響。大氣中 VFAs主要有三大來源: 生物排放、人為排放和光化學反應二次產(chǎn)物。
我國國家職業(yè)衛(wèi)生標準《工作場所有害因素職業(yè)接觸限值 化學有害因素》(GBZ 2.1-2019) 規(guī)定了工作場所甲酸、乙酸、丙酸、 丙烯酸的職業(yè)接觸限值。
中華人民共和國生態(tài)環(huán)境部標準HJ 1220-2021《環(huán)境空氣 6種揮發(fā)性羧酸類化合物的測定 氣相色譜-質譜法》規(guī)定了乙酸、丙酸、正丁酸等6種揮發(fā)性羧酸的限值。
本文參考HJ 1220-2021標準,采用島津氣相色譜質譜聯(lián)用儀 GCMS-TQ8050 NX 和島津氣相柱SH-PolarD對6種揮發(fā)性羧酸類化合物進行分析。結果表明,各化合物峰形對稱,重現(xiàn)性好,滿足標準要求。本方法可為6種揮發(fā)性羧酸類化合物測定提供參考。
1. 實驗部分
1.1? 實驗儀器及耗材
儀器配置:島津GCMS-TQ8050NX氣相色譜-質譜聯(lián)用儀;
色譜柱:SH-PolarD(30 m× 0.25 mm×0.25 μm;P/N:R221-75981-30);
純水機:PR-FP-0120α-MT1(+ 60L水箱 + 取水器);
SHIMSEN Arc Disc HPTFE針式過濾器(P/N:380-00341-05);
LC-MS認證樣品瓶LabTotal Vial(P/N:227-34001-01);
SHIMSEN Pipet移液槍:SHIMSEN Pipet PMII-10(P/N:380-00751-02);
SHIMSEN Pipet PMII-100(P/N:380-00751-04);
SHIMSEN Pipet PMII-1000(P/N:380-00751-06)。
1.2 分析條件
1.2.1色譜條件:
毛細管柱:SH-PolarD(30 m× 0.25 mm×0.25 μm;P/N:R221-75981-30)
程序升溫:初始溫度50 ℃,保持2 min,以8 ℃/min升溫到150 ℃,以20 ℃/min升溫到220 ℃,保持5 min
載氣:He
載氣控制模式:恒流
流速:1.5 mL/min
進樣口溫度:240 ℃
進樣量:1 μL
進樣方式:不分流進樣
1.2.2 質譜條件:
電離模式:電子轟擊電離(EI)
電子轟擊能量:70 eV
離子源溫度:230 ℃
接口溫度:240 ℃
溶劑延遲:3 min
數(shù)據(jù)采集模式:SIM
各化合物SIM參數(shù)見下表
1.3 混合標準品溶液的制備
取市售混合標準品適量,用甲基叔丁基醚稀釋至濃度為12 mg/L和0.6 mg/L的溶液(以乙酸計),作為混合標準品溶液。
2. 結果及討論
混合標準品的色譜圖
3. 結論
本文建立了6種揮發(fā)性羧酸類化合物測定的GC-MS方法。參照HJ 1220-2021的方法,采用色譜柱SH-PolarD對6種揮發(fā)性羧酸類化合物進行分析。結果表明,各化合物峰形對稱,重現(xiàn)性好,滿足標準要求。本方法可為6種揮發(fā)性羧酸類化合物測定提供參考。
小貼士
市面上硝基對苯二甲酸改性的聚乙二醇一般稱為FFAP,通常用于非衍生有機酸分析,島津對應FFAP的柱子叫做SH-PolarD,D的含義是decoration,代表酸修飾,Polar代表我們其中一種聚乙二醇固定相PolarWax,所以PolarD即為酸修飾的聚乙二醇,也是可以達到和FFAP一樣的分析效果的!
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