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特色方案｜牛黃解毒片中黃芩苷的測(cè)定
牛黃解毒片中黃芩苷的測(cè)定
牛黃解毒片，中成藥名。為清熱劑，具有清熱解毒之功效。用于火熱內(nèi)盛，咽喉腫痛，牙齦腫痛，口舌生瘡，目赤腫痛。制劑中黃芩苷為其主要有效成分[1]。本文建立了牛黃解毒片中黃芩苷的HPLC測(cè)定方法，為牛黃解毒片中黃芩苷的檢測(cè)提供參考 。
關(guān)鍵詞：
牛黃解毒片，黃芩苷，ShimNex CS C18，HPLC
#01#
實(shí)驗(yàn)部分
1.1 實(shí)驗(yàn)儀器及耗材
Shimadzu LC-20AD高效液相色譜儀；
色譜柱：ShimNex CS C18 5 μm 4.6×250 mm（貨號(hào)：380-01230-01）；
SHIMSEN Disc HPTFE針式過濾器（貨號(hào)：380-00341）；
LC-MS認(rèn)證樣品瓶 LabTotal Vial（貨號(hào)：227-34001-01）；
SHIMSEN Pipet移液槍：SHIMSEN Pipet PMII-10（貨號(hào)：380-00751-02），
SHIMSEN Pipet PMII-100（貨號(hào)：380-00751-04），
SHIMSEN Pipet PMII-1000（貨號(hào)：380-00751-06）。
1.2 對(duì)照品溶液的制備
取黃芩苷對(duì)照品適量，精密稱定，加甲醇制成每1 mL含30 μg的溶液，即得。
1.3 供試品溶液的制備
取本品20片（包衣片除去包衣），精密稱定研細(xì)，取約0.6 g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，加 70%乙醇30 mL，超聲處理（功率250 W，頻率33 kHz）20分鐘，放冷，濾過，濾液置100 mL量瓶中，用少量70%乙醇分次洗滌容器和殘?jiān)匆簽V 入同一量瓶中，加 70 %乙醇至刻度，搖勻，精密置取2 mL，置10 mL量瓶中，加70%乙醇至刻度，搖勻，濾過，即得。
1.4 分析條件
色譜柱：ShimNex CS C18 5 μm 4.6×250 mm（貨號(hào)：380-01230-01）
柱溫：30 ℃
檢測(cè)波長(zhǎng)：315 nm
流速：1.0 mL/min
進(jìn)樣量：對(duì)照品5 μL，供試品10 μL
流動(dòng)相：甲醇：水：磷酸=45：55：0.2
ShimNex CS C18
#02#
實(shí)驗(yàn)結(jié)果
1.對(duì)照品溶液和供試品色譜圖
（1）對(duì)照品溶液
（2）供試品溶液
2.重現(xiàn)性
（1）對(duì)照品溶液重現(xiàn)性
（2）供試品溶液重現(xiàn)性
#03#
結(jié)論
本文建立了牛黃解毒片中黃芩苷的HPLC測(cè)定方法。參照 2020版《中國(guó)藥典》色譜條件，采用色譜柱 ShimNex CS C18分析牛黃解毒片中黃芩苷，結(jié)果顯示，黃芩苷峰形對(duì)稱，理論塔板數(shù)大于 3000黃芩苷與相鄰雜質(zhì)峰基線分離，滿足《中國(guó)藥典》要求。此方法可為牛黃解毒片中黃芩苷的檢測(cè)提供參考。
參考文獻(xiàn)：
[1] 百度百科
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