肉蓯蓉中松果菊苷和

毛蕊花糖苷的測定

Shim-pack GISS C18 HPLC

本文建立了肉蓯蓉中松果菊苷和毛蕊花糖苷的 HPLC 測定方法，參照 2020 版《中國藥典》一部中色譜條件，采用色譜柱 Shim-pack GISS C18 分析肉蓯蓉中松果菊苷和毛蕊花糖苷，結(jié)果顯示，松果菊苷和毛蕊花糖苷峰型對稱，松果菊苷的理論塔板數(shù)大于 3000，松果菊苷和毛蕊花糖苷都與相鄰雜質(zhì)峰基線分離，滿足《中國藥典》要求。此方法可為肉蓯蓉中松果菊苷和毛蕊花糖苷的測定提供參考。

1. 實驗部分

1.1 實驗儀器及耗材

Shimadzu LC-20AD 高效液相色譜儀;色譜柱:Shim-pack GISS C18(5 μm，4.6×150mm;P/N:227-30061-06);純水機:PR-FP-0120α-MT1(+ 60 L 水箱 + 取水器)SHIMSEN Disc HPTFE 針式過濾器(P/N:380-00341);LC-MS 認證樣品瓶 LabTotal Vial(P/N:227-34001-01);SHIMSEN Pipet 移液槍:SHIMSEN Pipet PMII-10(P/N:380-00751-02);

SHIMSEN Pipet PMII-100(P/N:380-00751-04);SHIMSEN Pipet PMII-1000(P/N:380-00751-06)。

1.2 對照品溶液的制備取松果菊苷對照品、毛蕊花糖苷對照品適量，精密稱定，加50%甲醇制成每1 mL各含0.2mg 的混合溶液，即得。

1.3 供試品溶液的制備取本品粉末(過四號篩)約1g，精密稱定，置100 mL 棕色量瓶中，精密加入 50%甲醇50mL，密塞，搖勻，稱定重量，浸泡30分鐘，超聲處理40分鐘(功率 250W，頻率35kHz)，放冷，再稱定重量，加50%甲醇補足減失的重量，搖勻，靜置，取上清液，濾過，取續(xù)濾液，即得。

1.4 分析條件

色譜柱:Shim-pack GISS C18(5 μm，4.6×150 mm;P/N:227-30061-06)?

柱溫:35°C

檢測波長:330nm流速:1.0mL/min

進樣量:10 μL

流動相:A:0.1%甲酸溶液

B:甲醇梯度程序如下:

2. 實驗結(jié)果

按照上述色譜條件(1.4)進行采集，對照品溶液和供試品溶液色譜圖如下:

3. 結(jié)論

本文建立了肉蓯蓉中松果菊苷和毛蕊花糖苷的 HPLC 測定方法，照 2020 版《中國藥典》第一部中色譜條件，采用色譜柱 Shim-pack GISS C18 分析肉蓯蓉中松果菊苷和毛蕊花糖苷，結(jié)果顯示，松果菊苷和毛蕊花糖苷峰形對稱，松果菊苷的理論塔板數(shù)大于 3000，松果菊苷和毛蕊花糖苷都與相鄰雜質(zhì)峰基線分離，滿足《中國藥典》要求。此方法可為肉蓯蓉中松果菊苷和毛蕊花糖苷的測定提供參考。