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特色方案 | 土壤中18種多環(huán)芳烴的測定
環(huán)境監(jiān)測
土壤中18種多環(huán)芳烴的測定
保護土地，從現(xiàn)在開始
多環(huán)芳烴是指含兩個或兩個以上苯環(huán)的芳烴，簡稱PAHs。PAHs具有遺傳毒性、突變性和致癌性，對人類的健康和生態(tài)環(huán)境產生潛在的威脅。美國環(huán)境保護署已將16種多環(huán)芳烴列入優(yōu)先控制有毒有機污染物黑名單中[1]。PAHs土壤污染是世界各國所面臨的重大環(huán)境與公共健康問題之一。本文建立了土壤中18種多環(huán)芳烴的測定方法。
關鍵詞：
SHIMSEN Styra FL-PR，多環(huán)芳烴，土壤，GCMS-TQ8050
STEP ONE
實驗部分
1.1實驗儀器及耗材
儀器配置：島津GCMS-TQ8050氣相色譜-質譜聯(lián)用儀；
色譜柱：SH-I-35Sil MS（30 m×0.25 mm×0.25 μm；貨號：227-36051-02）；
固相萃取小柱：SHIMSEN Styra FL-PR 1 g/6 mL（貨號：380-00862-07）；
SHIMSEN Disc HPTFE針式過濾器（貨號：380-00341）；
GC-MS認證樣品瓶LabTotal Vial（貨號：227-34002-01）；
SHIMSEN Pipet移液槍：SHIMSEN Pipet PMII-10（貨號：380-00751-02）；SHIMSEN Pipet PMII-100（貨號：380-00751-04）；SHIMSEN Pipet PMII-1000（貨號：380-00751-06）。
1.2 分析條件
1.2.1 色譜條件
毛細管柱：SH-I-35Sil MS（30 m×0.25 mm×0.25 μm；貨號：227-36051-02）
程序升溫：初始溫度50℃保持2 min，以10℃/min升溫到 200℃，再以5℃/min升溫到 310℃，保持 10 min。
進樣口溫度：300℃
進樣量：1μL
進樣方式：不分流進樣
恒線速度：36.3 cm/sec
高壓進樣：250 kPa（1 min）
1.2.2 質譜條件
電離模式：電子轟擊電離（EI）
離子源溫度：230℃
接口溫度：300℃
溶劑延遲：3 min
數(shù)據采集模式：SIM
檢測器電壓：調諧電壓+0.3 kv
18種多環(huán)芳烴化合物信息如下：
1.3 樣品前處理
1.3.1 樣品提取
稱取10 g樣品（已烘干，研成細粉），加入5 g無水硫酸鈉，攪拌均勻，加入 30 mL丙酮-正己烷（V：V=1：1）提取溶液，振搖1 min，超聲提取15 min，于4500 rpm離心5 min，取出上清液。下層繼續(xù)加入 30 mL丙酮-正己烷（V：V=1：1）提取溶液，按上述方法重復提取2次，合并3次上清液，35℃減壓蒸至大約1 mL；加5 mL正己烷并濃縮至約1 mL，重復此濃縮過程2次，將溶劑完全轉化為正己烷，再濃縮至約1 mL，待凈化。
1.3.2 樣品凈化
SHIMSEN Styra FL-PR 1 g/6 mL（貨號：380-00862-07）
（1）活化：依次向小柱中加入4 mL二氯甲烷、10 mL，關閉流速控制閥浸潤5 min后打開閥門，棄去流出液。
（2）上樣：將待凈化液加入小柱，收集流出液；3 mL正己烷分3次洗滌濃縮瓶，將洗滌液全部加入小柱，收集流出液；
（3）洗脫：向小柱中加入10 mL二氯甲烷-正己烷（V：V=1：1），關閉流速控制閥浸潤5 min后打開閥門，收集流出液；?
（4）重新溶解：將收集的流出液于 35℃下減壓蒸至約0.5 mL，加入正己烷定容至1 mL，經0.22 μm濾膜過濾后，供GC-MS分析 。
STEP TWO
實驗結果
2.1 標準品的SIM色譜圖
（1）18種多環(huán)芳烴標準品溶液SIM譜圖（0.01 μg/mL）
（2）18種多環(huán)芳烴標準品溶液SIM譜圖局部放大圖（0.01 μg/mL，35.5~39.0 min）
2.2 土壤中18種多環(huán)芳烴的添加回收結果
STEP THREE
結論
綜上，采用島津SHIMSEN Styra FL-PR產品對土壤樣品進行凈化，同時采用 島津SH-I-35Sil MS色譜柱進行分離，島津氣相色譜-質譜聯(lián)用儀GCMS-TQ8050檢測分析。對空白樣品10.0 μg/kg濃度加標，經上述前處理方法處理后上機檢測，平行3份樣品考察回收率和 RSD，結果顯示10.0 μg/kg加標濃度的加標回收率為77.72%-97.34%，RSD為5.75%-12.65%。該方法回收率高，重現(xiàn)性好，適用于土壤中多種多環(huán)芳烴的同時測定。
參考文獻：
[1]魯文杰, 孫楠, 謝宇雷,等. 土壤表層中多環(huán)芳烴的分布特征及來源解析[J]. 科技傳播,2012(12):2.
