解決方案 | 化妝品中63種禁用激素的分析對策
前言:
化妝品是人們日常生活中離不開的日用品,各種功效的化妝品為愛美的人們提供了很多選擇。但是有時為了達到立竿見影的效果,不法商家可能會添加激素類禁用藥物?!痘瘖y品安全技術規范》2022版征求意見稿2.25項:曲安西龍等63種原料分析方法,專門用于禁用激素類藥物的檢測。規范中前處理簡單,遇到復雜化妝品,基質抑制效應明顯,艾杰爾飛諾美針對膏霜類化妝品優化前處理,引入QuEChERS凈化方法,響應提升明顯。
檢測難點:
化妝品基質的復雜程度其實不亞于食品,有各種乳、霜、面膜等形式,按照規范操作基質抑制效應十分明顯,藥物回收率普遍低于15%。
解決方案:
增加前處理凈化步驟,經過對比SPE法和QuEChERS法,最終選擇操作更為簡單的QuEChERS法,并優化凈化包的填料比例,最終改善了膏霜類化妝品樣品的基質抑制效應,藥物的回收率可達到60%~110%之間。
方法原理:
樣品以乙腈為溶劑提取,采用高效液相色譜儀分離,質譜檢測器檢測,根據保留時間和特征離子對的相對豐度比定性、定量離子對峰面積定量,以標準曲線法計算含量。
激素類前處理步驟
稱量
準確稱取膏霜類化妝品樣品0.2g置于15mL刻度離心管中,加標;? ? ?
提取
準確加入5mL乙腈,渦旋30s,待分散均勻,再加入5mL乙腈,渦旋30s,超聲提取30min。后以8000r/min轉速0℃冷凍離心5min;? ? ??
凈化
吸取上述樣品上清液1mL于Cleanert MAS-Q分散凈化管(P/N:MS-180205)中,渦旋1min。后以10000r/min轉速離心5min;? ? ?
濃縮、分析
將凈化管中清液全部轉移至15mL刻度離心管中,30℃ N2吹至0.1mL左右,用50%乙腈水定容至1mL,過0.22μm 尼龍濾膜,上機待測。
激素類色譜條件和譜圖
色譜條件:
色譜柱:Luna C18(2) 2×100mm 3μm 100?;P/N:00D-4251-B0
流動相:A:水;B:乙腈;
流速:0.30mL/min;
柱溫:40℃;
進樣量:10μL;
梯度程序見表1:
表1. 梯度條件
時間
?(min)
流速
(mL/min)
A%B%0
0.30
955
24.0
0.30
1585
26.0
0.30
1585
27.0
0.30
955
31.0
0.30
955
圖1. 濃度為2.0μg/L加標正離子總XIC色譜圖
圖2. 濃度為2.0μg/L加標負離子總XIC色譜圖? ? ?
激素類實驗結果
樣品經乙腈提取后,Cleanert MAS-Q分散凈化,Luna C18(2)液相色譜柱進行檢測,采用外標法定量。結果表明,曲安西龍等63種禁用激素高、低兩水平添加的相對回收率在60%~110%之間,RSD均小于10%,平行性良好,能夠滿足檢測要求。
化妝品中曲安西龍等
63種禁用激素的分析方法