氣相色譜柱系列第三課:不同的氣相色譜柱規格對分析結果的影響!
氣相色譜柱
系列第三課
不同的氣相色譜柱規格
對分析結果的影響!
系列課程之——
手把手教你選合適的氣相色譜柱
導讀
氣相色譜柱作為氣相分析中的核心耗材,選擇一支合適的氣相色譜柱對分析結果事半功倍。那如何找到那支能滿足分析需求的色譜柱呢?
在前兩節課中我們分別對“柱流失”、“高惰性”的重要性進行了說明。
第三課,小編將從氣相色譜柱的長度、內徑、膜厚三個方面詳細的為您介紹其對分析結果的影響。
一、色譜柱長度
色譜柱的長短會直接影響保留時間(分析時間)和分離度,如果方法需要提高分離度,可以選擇較長的色譜柱(60m或100m會是較為理想的選擇)。分離度與柱長的平方根成正比,如柱長由30m增長為60m,理論上分離度變為√2倍,但是時間增長2倍(見下圖所示)。
二、色譜柱內徑
標準色譜柱內徑(ID)尺寸為0.2mm、0.25mm、0.32mm和0.53mm。少數方法會使用到0.1mm和0.8mm內徑的柱子。0.25mm是最常用的色譜柱內徑尺寸,而0.53mm的色譜柱通常是替代填充柱,用于大體積進樣的方法應用。
色譜柱內徑的大小對分離效果的影響是“矛盾”的。越細的色譜柱,其塔板數就越高,柱效就越高,但同時樣品承載容量越小,進樣體積就需要減少。當樣品量過載時,色譜柱塔板數就會明顯下降。
所以對于選擇色譜柱的內徑尺寸,我們通常選用比較折中的方案,使用較多的規格是0.25mm。總體而言,對應方法應用沒有最佳色譜柱內徑尺寸一說,一般都是視分析情況而定。
三、色譜柱膜厚
常用色譜柱的膜厚規格一般是0.1μm、0.15μm、0.25μm、0.5μm、1.0μm、1.5μm、3μm、5μm等。在實際使用中,最常見的色譜柱膜厚為0.25μm、0.5μm和1μm。
膜厚規格主要影響兩個指標,保留時間和樣品負載能力。另外,色譜柱適用溫度范圍、分析時間和分析結果的準確性及可靠性等也與膜厚有關。膜厚增加,則保留能力會變強,并能適當提高分離度,保留時間會變長(見下圖所示)。
但需要注意的是,膜厚增加會導致峰高降低,靈敏度下降(見下圖左)。柱流失也會隨著膜厚的增加而變大,導致基線抬升(見下圖右)。通常而言,膜厚越厚色譜柱的耐受溫度上限更低。
膜厚規格對色譜柱樣品承載能力的影響也是很明顯的,膜厚越大色譜柱的載樣能力會得到提升。0.25μm×0.25mm、0.5μm×0.32mm、1μm×0.53mm規格的色譜柱在分離效果、保留性能、惰性和柱流失等指標方面較為均衡,常規使用較多。
?總體而言,氣相色譜柱的柱流失對色譜柱的使用壽命的影響不容小覷,且柱流失的不可逆性也無法通過老化再生等方法進行修復。
如果出現較為嚴重的柱流失影響到您的分析,小編還是建議您及時更換色譜柱哦!
色譜柱膜厚與柱內徑的關系體現在相比(β)上。計算公式:
兩支相同固定相,相比相近或相同的色譜柱,在相同的溫度條件下,分離效果和保留行為相似或相同。舉個例子,使用InertCap WAX(30m×0.25mm×0.25μm;β=250)和InertCap WAX(20m×0.18mm×0.5μm;β=250)分析,在同等分析條件下,組分的保留時間相近。
因此,在遇到一些方法或者標準中,使用的是較少見的色譜柱規格時,可以通過相比的計算,選擇手里現有的色譜柱進行等效替代,以減少色譜柱的成本損耗。
InertCap WAX
InertCap WAX具有高惰性、低流失的特點,適用于常規、脂類、香精香料、白酒、芳香族化合物及FAME等物質的分析。
100%聚乙二醇(PEG)固定相
與USP G16固定相相當
高極性
鍵合交聯技術
產品信息
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