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熱點應用丨關黃柏中鹽酸小檗堿和鹽酸巴馬汀的含量的測定
前言
關黃柏是一種常用中藥，為蕓香科植物黃檗的干燥樹皮，性味苦，寒，歸腎，膀胱經。具有清熱燥濕，瀉火除蒸，解毒療瘡的功效。用于濕熱瀉痢，黃疸尿赤，熱淋澀痛，瘡瘍腫毒，濕疹濕瘡等癥狀。關黃柏主要含小檗堿，巴馬汀，藥根堿，黃柏堿等活性成分，其中以小檗堿的含量最高。《中國藥典》2020版第一部中關黃柏的含量測定參照高效液相色譜法測定，在此參考藥典中的分析條件對關黃柏的含量進 行測定。
實驗部分
? 儀器
采用包含以下模塊的賽里安LC6000高效液相色譜儀系統：
? 集成六通道真空脫氣的SCION LC6100四元泵
??SCION LC6210 高精度、低殘留自動進樣器
??SCION LC6310 柱溫箱
??SCION LC6410 紫外檢測器
? 液相色譜條件
? 樣品的預處理
［樣品前處理］
關黃柏粉碎，過45目篩取本品粉末約0.2g，精密稱定，置50mL容量瓶中加60％乙醇40mL，超聲處理45min鐘，放冷加60％乙醇至刻度，搖勻，濾過取續濾液，待上機分析。
? 標準樣品測定示例
▲?標準樣品的色譜圖(濃度：50 μg/mL)
? 關黃柏的分析結果
對關黃柏進行了含量的測定，其中大約含鹽酸小檗堿1.61%，鹽酸巴馬汀0.60%，均滿足藥典要求。
▲?關黃柏的色譜圖
? 標準曲線
鹽酸巴馬汀和鹽酸小檗堿在1~100μg/mL濃度范圍內均得到R2=1.0000良好的線性關系。
▲?鹽酸巴馬汀的標準曲線
▲?鹽酸小檗堿的標準曲線
? 重復性
（50 μg/mL 鹽酸巴馬汀和鹽酸小檗堿混合標液，n = 6）
對50μg/mL標準溶液連續6次測定，考察了鹽酸巴馬汀和鹽酸小檗堿的保留時間和峰面積的重現性，均得 到了良好的結果。
? 系統適用性
（50 μg/mL 鹽酸小檗堿標準溶液）
對系統適用性進行了確認，理論塔板數按鹽酸小檗堿峰計算，結果得到鹽酸小檗堿的理論塔板數大于藥典規定值，滿足藥典要求。
結論
使用SCION 賽里安 LC6000-UV對關黃柏中的鹽酸巴馬汀和鹽酸小檗堿進行了測定，得到了良好的線性和重現性，理論塔板數滿足藥典要求，為關黃柏的品質分析提供了解決方法。
