培訓小結 | 低場核磁第27期培訓:低場核磁低溫測試實驗操作要點
大家好,我是今天的小編,清華大學李文郁。磁共振實驗室與紐邁合作的低場核磁培訓,今天迎來了第27期,也是冷凍測孔主題的第二期。
主題:低場核磁共振低溫孔隙分析實驗操作
前情提要:
王丹利工程師首先對上一期內容(培訓小結 | 低場核磁第26期培訓:凍土未凍水含量的低場核磁研究)進行了回顧與更正。溫度是低場核磁測試中的重要影響因素。核磁信號強度如何隨溫度變化?在低場核磁測試中,這個問題需要分為正溫區和負溫區進行討論:
正溫區信號量隨溫度升高而降低,符合理論公式,用信號強度對1/T擬合;負溫區信號量隨溫度降低而降低,這是因為水凍住后可測的信號降低(低場核磁可測未凍水,但測不到冰)。擬合時,核磁信號強度可以使用FID或CPMG首點信號或者CPMG反演后的總峰面積,且應注意溫度的單位是K。
本期主題是低場核磁低溫實驗操作要點。對比常溫測試,低溫測試需要多關注兩個區塊,液氮低溫供給區塊和溫度控制區塊。
低溫供給區塊主要包括液氮罐以及連通管,最常見的問題是連通處的漏氣問題。
溫度控制面板由三個小機柜組成(見下圖)。開啟順序為12345(從上到下)。
a.?????? 高低溫控制柜。1對應開關,2對應高低溫模式選擇按鈕。清華磁共振實驗室所使用的紐邁低場核磁變溫設備兼具高溫和低溫測試功能,高溫模式通空氣,低溫模式連通液氮罐,因此需要注意藍框區按鈕是否選對模式。
b.?????? 樣品恒溫柜。3對應開關。紅色為溫度傳感器測得的當前溫度(接近樣品溫度),綠色為設定溫度。
c.?????? 液氮控制柜。4對應開關,5為調節旋鈕。左側面板顯示液氮罐溫度,當“Meter Temp”中的示數高于-150℃時,說明液氮罐液氮不足,此時需關閉所有開關(關閉順序為54321),再補充液氮。右側面板顯示液氮罐蒸發器功率,該旋鈕旋轉方向為順時針開、逆時針關。進行低溫試驗時,可將初始數值旋至180。
準備工作進行好后,可在測試軟件中選擇“計劃溫度”模式,在“溫度”選項卡下進行布點。注意,可設置的最低溫度受設備硬件限制,需提前了解。隨后,在“序列”選項卡下選擇測試所用脈沖序列,例如CPMG。
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