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No.241 | 2023年2月施行的三項(xiàng)食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)-數(shù)據(jù)分享：GB31657.3 & GB31658.22 & 23
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?第241條推送 ??每周五17:00準(zhǔn)時更新
? ? ?2023年2月一大波食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)施行了，今天給大家?guī)?組由熱心用戶反饋的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，分別對應(yīng)3項(xiàng)新發(fā)布的國標(biāo)，都是阿丹的辣手好戲喲~
? ? ?希望能給您的工作帶來幫助：
GB?31657.3-2022 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)
蜂產(chǎn)品中頭孢類藥物殘留量的測定
液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法
GB?31658.22-2022 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)
動物性食品中β-受體激動劑殘留量的測定
液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法
GB?31658.23-2022 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)
動物性食品中硝基咪唑類藥物殘留量的測定
液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法
GB?31657.3-2022 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 蜂產(chǎn)品中頭孢類藥物殘留量的測定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法
參考標(biāo)準(zhǔn)中的方法，使用CAPCELL PAK ADME-HR 2μm 2.1×50mm色譜柱，對頭孢氨芐、頭孢拉定、頭孢唑林、頭孢哌酮、頭孢乙腈、頭孢匹林、頭孢洛寧、頭孢喹肟、頭孢噻肟、去乙酰基頭孢匹林混標(biāo)及空白牛奶加標(biāo)樣品進(jìn)行分析，所得分析譜圖如下：
圖1 10ng/mL混標(biāo)分析譜圖
圖2 添加水平為1.0μg/kg空白牛奶樣分析譜圖
【色譜條件】
色譜柱：CAPCELL PAK ADME-HR S2; 2.1×50
流動相：A，0.1%甲酸水溶液；B，乙腈
B% 5%(0min)-5%(2min)-50%(4.5min)-50%(6min)-5%(6.1min)-5%(8min)
流速：0.3 mL/min
柱溫：35 °C
進(jìn)樣量：10 μL
檢測：多反應(yīng)監(jiān)測（MRM），正離子模式；離子源：電噴霧離子源（ESI）。霧化氣35mL/min，氣簾氣50 mL/min，輔助加熱氣60 mL/min，加熱溫度550℃，電離電壓5500V。定量離子對、定性離子對及碰撞能量參考參數(shù)見表1。
表1 頭孢類藥物和去酰基頭孢匹林定量離子、
定性離子及對應(yīng)的錐孔電壓和碰撞能量
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GB?31658.22-2022 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 動物性食品中β-受體激動劑殘留量的測定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法
參考標(biāo)準(zhǔn)中的方法，繼續(xù)使用CAPCELL PAK ADME-HR 2μm 2.1×50mm色譜柱，對克侖特羅、萊克多巴胺、沙丁胺醇、西馬特羅、齊帕特羅、氯丙那林、特布他林、西布特羅、馬布特羅、溴布特羅、班布特羅、克侖丙羅、妥布特羅、利托君、克侖賽羅、馬噴特羅、克侖潘特和羥甲基克侖特羅混標(biāo)及空白豬肉加標(biāo)樣品進(jìn)行分析，所得分析譜圖如下：
圖3 混標(biāo)濃度為10ng/mL及
內(nèi)標(biāo)濃度為5ng/mL分析譜圖
圖4 添加水平為1μg/kg空白豬肉樣分析譜圖
【色譜條件】
色譜柱：CAPCELL PAK ADME-HR S2; 2.1×50
流動相：A，0.1%甲酸水溶液；B，乙腈
B% 5%(0min)-5%(1min)-15%(1.1min)-75%(9.5min)-95%(9.6min)-95%(11.5min)-5%(11.6min)-5%(13.5min)
流速：0.25 mL/min
柱溫：35 °C
進(jìn)樣量：5 μL
檢測：多反應(yīng)監(jiān)測（MRM），正離子模式；離子源：電噴霧離子源（ESI）。霧化氣35mL/min，氣簾氣50，輔助加熱氣60，加熱溫度550℃，電離電壓5500V。定量離子對、定性離子對及碰撞能量參考參數(shù)見表2。
表2 18種β-受體激動劑定量離子、定性離子
及對應(yīng)的錐孔電壓和碰撞能量
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GB?31658.23-2022 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 動物性食品中硝基咪唑類藥物殘留量的測定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法
參考標(biāo)準(zhǔn)中的方法，仍然使用CAPCELL PAK ADME-HR 2μm 2.1×50mm色譜柱，對甲硝唑、地美硝唑、羥基甲硝唑和羥基地美硝唑混標(biāo)及空白豬肉加標(biāo)樣品進(jìn)行分析，所得分析譜圖如下：
圖5 混標(biāo)濃度為20ng/mL及
內(nèi)標(biāo)濃度為20ng/mL分析譜圖
圖6 添加水平為2μg/kg空白豬肉樣分析譜圖
【色譜條件】
色譜柱：CAPCELL PAK ADME-HR S2; 2.1×50
流動相：A，0.1%甲酸水溶液；B，乙腈
B% 5%(0min)-5%(0.5min)-55%(2min)-100%(3min)-5%(3.1min)-5%(5min)
流速：0.3 mL/min
柱溫：35 °C
進(jìn)樣量：5 μL
檢測：多反應(yīng)監(jiān)測（MRM），正離子模式；離子源：電噴霧離子源（ESI），霧化氣35mL/min，氣簾氣50 mL/min，輔助加熱氣60 mL/min，加熱溫度550℃，電離電壓5500V；定量離子對、定性離子對及碰撞能量參考參數(shù)見表3。
表3 4種硝基咪唑類藥物定量離子、定性離子
及對應(yīng)的錐孔電壓和碰撞能量
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GB?31657.3-2022 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)
蜂產(chǎn)品中頭孢類藥物殘留量的測定
液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法
GB?31658.22-2022 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)
動物性食品中β－受體激動劑殘留量的測定
液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法
GB?31658.23-2022 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)
動物性食品中硝基咪唑類藥物殘留量的測定
液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法
推薦用柱? ? ?F93301
CAPCELL PAK ADME-HR 2μm 2.1×50
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