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應用分享︱采用TSKgel G2000SWXL色譜柱測定頭孢孟多酯鈉及聚合物
頭孢孟多酯鈉屬于第二代頭孢菌素類藥物，其抗菌譜廣，對多數革蘭陽性菌、陰性菌及厭氧菌都顯示廣譜的抗菌作用，靜脈或肌內注射后在體內迅速水解為有效成分頭孢孟多。臨床上主要用于呼吸系統感染，包括支氣管炎、肺炎以及其，還可用于泌尿系統感染、皮膚感染以及骨和關節感染等。
作為一種頭孢菌素，頭孢孟多酯鈉的不良反應，如過敏、休克等，與其聚合物的形成密切相關。因此，有必要建立有效檢測頭孢孟多酯鈉中聚合物的方法。
本次分享的應用是采用TSKgel G2000SWXL色譜柱建立了高效凝膠色譜系統（HP-SEC），對頭孢孟多酯鈉及聚合物進行了測試，并采用液相色譜質譜聯用法對聚合物成分進行了鑒定。
1. 分析條件? ?
色譜柱: G2000SWXL (7.8 mmI.D.×30 cm, 5?μm)
流動相: 0.5 mM乙酸胺 (氨水調節pH到7.0) - 乙腈 (95:5, v/v)
流速: 0.6 mL/min
進樣體積: 10 μL
柱溫: 25℃
檢測器: UV@270 nm
質譜條件: 電噴霧 (ESI) 源; 毛細管電壓: 2.5 kV; 離子源溫: 120℃; 脫氣劑溫度: 500℃; 脫氣劑氣流速: 800 L?h-1; 錐孔電壓: 25 V
樣品溶液: 取頭孢孟多酯鈉對照品適量, 加水溶解到1 mg/mL, 備用
2. 分析結果? ?
圖1? 頭孢孟多酯鈉樣品溶液色譜圖
圖2? 雜質1質譜圖
圖3? 雜質2質譜圖
圖4 聚合物雜質1可能的結構式
（頭孢孟多酯鈉與頭孢孟多二聚體）
圖5 聚合物雜質1降解物可能結構式
圖6 聚合物雜質2可能結構式（頭孢孟多二聚體）
3. 結果與討論? ?
采用TSKgel G2000SWXL色譜柱建立的HP-SEC色譜系統中，可以有效地將頭孢孟多酯鈉中聚合物與主峰分離 (圖1)，根據聚合物質譜圖 (圖2、圖3) 推測聚合物結構，見圖4-6，雜質1和雜質2為頭孢孟多酯鈉不同的聚合物形式。
該方法專屬性良好，頭孢孟多酯鈉線性考察結果表明，在濃度范圍0.203～1013.0 μg/mL范圍內線性關系良好 (r=0.9998)，定量限 (S/N=10) 與檢測限 (S/N=3) 分別為0.302 μg/mL和0.101 μg/mL，靈敏度良好。
參考資料：
1. 孫青;張彤;金艷;蔣惠源, HPSEC法檢測頭孢孟多酯鈉中聚合物含量并考察輔料對聚合物產生的影響. 中國藥師. 2021,24(06): 1175-1180
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