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2020藥典｜砂仁中乙酸龍腦酯的含量測定
砂仁中乙酸龍腦酯的含量測定
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圖片來源：百度百科 ? ??
摘要
本文建立了砂仁中乙酸龍腦酯含量測定的GC 方法。結果表明，參照 2020?版《中國藥典》中色譜條件并對升溫程序進行優化，采用色譜柱 SH-1 分析砂仁中乙酸龍腦酯，乙酸龍腦酯峰形對稱，理論塔板數按乙酸龍腦酯峰計算遠高于 10000，滿足《中國藥典》要求。此方法可為砂仁中乙酸龍腦酯含量測定提供參考。
01
實驗部分
1.1??????實驗儀器及耗材
Shimadzu GC-2030?氣相色譜儀；
色譜柱：SH-1
（ 30 m, 0.25 mm ×?0.25 μm；
?P/N：221-75719-30；
S/N：1541069）；?
SHIMSEN?Arc?DiscHPTFE?針式過濾器
（ P/N：380-00341-05）；
GC-MS?認證樣品瓶 LabTotal?Vial
（ P/N：227-34002-01）；
SHIMSEN Pipet 移液槍：
?SHIMSEN?Pipet?PMII-10
（ P/N：380-00751-02）；
SHIMSEN?Pipet?PMII-100
（ P/N：380-00751-04）；?
SHIMSEN?PipetPMII-1000
（ P/N：380-00751-06）
1.2??????對照品溶液的制備
取乙酸龍腦酯對照品適量，精密稱定，加無水乙醇制成每?1?mL?含?0.3?mg?的溶液，即得
1.3??????供試品溶液的制備
取本品粉末（?過三號篩）約?1?g，精密稱定， 置具塞錐形瓶中，精密加入無水乙醇?25?mL，?密塞，稱定重量，超聲處理（?功率300W，頻率?40?kHz）30?分鐘， 放冷，用無水乙醇補足減失的重量，搖勻，濾過，取續濾液，即得
1.4 ? ? ?分析條件
色譜柱：SH-1
?(30?m,?0.25?mm?×?0.25?μm;?
P/N：221-75719-30；
S/N：1541069 )
升溫程序：初始溫度 100℃，保持 25 分鐘，以每分鐘50℃的速率升溫至 250℃， 保持 10分鐘
載氣：N2
進樣口溫度：230?℃
分流模式：分流（10：1）
控制模式：恒線速度（30 cm/s）
初始流速：1.09mL/min
檢測器：FID，溫度：250℃
進樣量：1 μL
02
實驗結果
按照上述色譜條件（1.4）進行采集，對照品溶液和供試品溶液色譜圖如下：
