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2020藥典丨地黃中地黃苷D的測定

島津實驗器材
2020.8.22

摘要

本文建立了地黃中地黃苷D的HPLC測定方法。結果表明，按照2020版《中國藥典》中色譜條件，采用色譜柱SHIMSEN Ankylo C18分析地黃中地黃苷D，地黃苷D峰形對稱，理論塔板數(shù)大于5000，且與相鄰雜質(zhì)峰能達到基線分離，滿足《中國藥典》要求。此方法可為地黃中地黃苷D的檢測提供參考。

1

實驗部分

1.1 實驗儀器與耗材

儀器配置：Shimadzu LC-20AD高效液相色譜儀；

色譜柱：SHIMSEN Ankylo C18（5 μm，4.6×250 mm；

P/N：380-01200-01；S/N：6AZ06022）；

SHIMSEN Disc針式過濾器（P/N：380-00341）；

LC/MS認證樣品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34001-01）；

SHIMSEN Pipet移液槍：

SHIMSEN Pipet PMII-100

SHIMSEN Pipet PMII-1000

地黃苷D對照品（P/N：ST11190120）

1.2 對照品溶液的制備

取地黃苷D對照品適量，精密稱定，加25%甲醇制成每1mL含70μg的溶液，即得。

1.3?供試品溶液的制備

取本品（生地黃）切成約5mm的小塊，經(jīng)80℃減壓干燥24小時后，研成粗粉，取約1g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入25%甲醇25mL，稱定重量，超聲處理（功率400W，頻率50kHz)1小時，放冷，再稱定重量，用25%甲醇補足減失的重量，搖勻，高速離心10分鐘，取上清液濾過，取續(xù)濾液，即得。

1.4?分析條件

色譜柱：SHIMSEN Ankylo C18（5 μm，4.6×250 mm；

P/N：380-01200-01；S/N：6AZ06022）

柱溫：40℃

檢測波長：203nm

流速：1.0mL/min

進樣量：10μL

流動相：甲醇-0.1%磷酸溶液（5:95）

2

結果及討論

按照上述色譜條件（1.4）進行采集，對照品溶液和供試品色譜圖如下：：

3結論

按照2020版《中國藥典》中色譜條件，建立了地黃中地黃苷D的HPLC測定方法。結果表明，采用色譜柱SHIMSEN Ankylo C18分析地黃苷D，地黃苷D的理論塔板數(shù)大于5000，且與相鄰雜質(zhì)峰能達到基線分離，滿足《中國藥典》要求。此方法可為地黃中地黃苷D的檢測提供參考。

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