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環境LCMSMS新標準｜水中氯酚類化合物分析
廣東省分析測試協會發布了T/GAIA 005-2020《水中 2,4-二氯酚、2,4,6-三氯酚和五氯酚的測定 高效液相色譜-串聯質譜法》團體標準，標準規定了水體中3種氯酚類化合物的前處理及儀器分析方法，為水體中氯酚類化合物的檢測提供了重要的技術支持和法規依據。
氯酚類化合物危害
氯酚類化合物(CPs)是一類廣泛存在于水環境中的有機污染物。這類物質曾長期在世界范圍內被作為殺蟲劑、除草劑、防腐劑、消毒劑廣泛使用，性質比較穩定，能夠在環境中相對持久地存在，會對人類和野生動物的健康造成不利影響，包括慢性毒性、致癌性、致突變性等。美國國家環保局(U.S. EPA) 和中國國家環保部均已將多種氯酚類化合物列入優先控制的毒性污染物名單。
目前，研究中普遍關注的CPs化合物主要包括2,4-二氯酚(2,4-dichlorophenol, 2,4-DCP)、2,4,6-三氯酚(2,4,6-trichlorophenol, 2,4,6-TCP)和五氯酚(pentachlorophenol, PCP)。
新標準來襲，島津助您從容應對
與現有標準的氣相色譜法相比，液相色譜質譜法靈敏度更好，且無需衍生化等復雜的前處理步驟，可直接用于水樣的分析，操作簡便快捷。
1
分析條件
分析儀器：島津超高效液相色譜-質譜聯用儀
MRM參數
*定量離子對
2
分析結果
MRM色譜圖
3種目標物可得到良好的色譜峰形和質譜響應。標準溶液的MRM色譜圖見圖1。
圖1. 標準溶液MRM色譜圖
方法檢出限與測定下限
按照《環境監測分析方法標準值修訂技術導則》（HJ168-2010）中空白實驗中未檢出目標物質的檢出限測定方法。以高純水為空白基質，配制低濃度（2, 4-二氯酚和2, 4, 6-三氯酚4 μg/L，五氯酚0.25 μg/L）加標樣品，進行7次重復檢測，計算其實測濃度的標準偏差（SD）,其方法檢出限（MDL）=3.143*SD，測定下限為4倍的MDL。
表1. 方法檢出限、測定下限計算結果（μg/L）
標準曲線
根據測定下限以及實際測定需要，配制三種化合物的混標，標準濃度如表2所示。標準曲線分別如圖2所示。
表2. 氯酚標準曲線濃度 (μg/L)
圖2. 三種氯酚的標準曲線
方法精密度
分別以表2中STD 3、STD 5和STD 7為低、中、高濃度進行加標，重復6次測定，計算相對標準偏差（RSD）。結果顯示，三種化合物、三個濃度水平RSD均小于11%。
表3. 不同濃度空白加標精密度結果（n=6）
方法準確度
選取生活飲用水、地表水、地下水樣品，0.22 μm濾膜過濾后上機分析，三種氯酚濃度均低于方法檢出限。分別以表2中STD 3、STD 5和STD 7濃度為低、中、高濃度進行加標，平行配制6份分別進行測定，分別計算加標回收率，如表4所示。
表4. 不同水體加標回收結果（μg/L）
結語
使用島津超高效液相色譜儀LC-30A和三重四極桿質譜儀LCMS-8045聯用系統可輕松測定水體樣品中3種氯酚類化合物，輕松應對《水中 2,4-二氯酚、2,4,6-三氯酚和五氯酚的測定 高效液相色譜-串聯質譜法》（T/GAIA 005—2020）新標準的要求。環境水體安全監測刻不容緩，島津方案助您從容應對。
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撰稿人：石丹姝
