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檢測硝基酚類化合物，守護水質安全
前言
硝基苯酚類化合物常被用作合成染料、醫藥、指示劑等的中間體，有較強的毒性，可經皮膚黏膜、呼吸道及消化道進入體內。低濃度時可引起蓄積性慢性中毒，高濃度時可引起急性中毒以致昏迷死亡。長期飲用含硝基苯酚類化合物的水可引起頭暈或出疹瘙癢，甚至可以致癌致突變。因此，檢測水體中的硝基苯酚類化合物至關重要！
為了保障水體安全，我國發布了HJ 1049-2019《水質4種硝基酚類化合物的測定 液相色譜-三重四極桿質譜法》，華譜遵照該標準采用HPMS-TQ 三重四極桿液質質聯用儀測定地表水中4種硝基酚類化合物（2,6-二硝基酚、4-硝基酚、2, 4, 6-三硝基酚、2, 4-二硝基酚），助力守護水質安全。
分析條件
儀器：HPMS-TQ三重四極桿液質質聯用儀
色譜柱：Alphasil VC-C18, 2.1 × 100 mm,? 2.5 μm, 100 ?
流動相： A：10 mM甲酸銨水溶液（用甲酸調pH至4.0）；B：甲醇
圖1. HPMS-TQ三重四極桿液質質聯用儀
實驗結果
①?典型譜圖
優化質譜條件對水質中4種硝基酚類化合物進行測試。在地表水基質中加入濃度為10 ng/mL的4種硝基酚標準品，采用液相色譜-三重四級桿質譜法測定，具體結果見圖2。
圖2.?地表水基質中4種硝基酚類化合物的總離子流色譜圖
②?標準曲線
用50%甲醇稀釋配制濃度范圍為2 ng/mL~60 ng/mL系列標準曲線，結果如圖3所示，以峰面積對濃度做標準曲線，在線性范圍內線性良好，相關系數R2>0.996。
圖3. 4種硝基酚類化合物標準曲線圖
③ 方法重現性
在地表水基質中添加濃度為20 ng/mL的4種硝基酚類化合物標準品，進行7次重復性實驗，4種化合物峰面積相對標準偏差范圍為2.59%~3.04%（如圖4所示），說明本方法的準確度滿足定量要求，方法精密度良好。
圖4. 4種硝基酚類化合物重復性檢測結果
④?樣品加標回收率
在地表水樣品處理前添加2個濃度水平（10 ng/mL、20 ng/mL）的4種硝基酚混合標準品溶液，按照樣品處理步驟正常進行處理，回收率均在80%-120%之間，具體結果見表1，說明本方法的準確度滿足定量要求。
表1. 地表水加標樣品回收率檢測結果
⑤?樣品檢出限
4種硝基酚的檢出限和測定下限均滿足國標要求，具體測定結果見表2。
表2. 地表水加標樣品檢出限測定
結論
本文采用HPMS-TQ三重四極桿液質質聯用儀，按照HJ 1049-2019《水質4種硝基酚類化合物的測定 液相色譜-三重四極桿質譜法》，以地表水為基質，建立了完整的4種硝基酚類化合物測定方案。該方法具有靈敏度滿足要求，結果準確，重復性好等特點。
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