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人參、西洋參、紅參藥材中有機氯農藥殘留的測定
前言
有機氯農藥主要用于防治植物病、蟲害，具有生產成本低廉、在動植物及環境中長期殘留等特性，是最常見的環境污染物之一。本應用針對藥典要求，對人參、西洋參和紅參等品種中五氯硝基苯、六氯苯、七氯、氯丹等幾種農藥殘留進行了相關實驗。
實驗條件
使用配備了CP8400自動進樣器、分流/不分流進樣口、ECD電子捕獲檢測器的SCION 456GC氣相色譜儀進行實驗
試劑和樣品
標準品：8種有機氯農殘標樣（六氯苯、五氯硝基苯、七氯、內環氧七氯A、外環氧七氯B、順式氯丹、反式氯丹、氧化氯丹）
標準溶液配制：在容量瓶內預先加入一定量正己烷溶劑，分別量取適量的標準品溶液，并用正己烷溶劑定容混勻。標準溶液濃度分別為1.0ng/mL、2.0ng/mL、5.0ng/mL、10.0ng/mL、20.00ng/mL、50.00ng/mL、100ng/mL。
氣相色譜條件
樣品前處理
參照藥典方法：取人參、西洋參和紅參樣品，粉碎成細粉（過二號篩）后，按照圖1所示流程進行處理。
實驗結果
系統適用性測試
使用上述的儀器條件，進樣量1uL，分析六氯苯、五氯硝基苯、七氯等八種有機氯農藥。所得到的譜圖如圖2(1ng/mL)和圖3(100ng/mL)所示，可以看出各化合物峰型良好，其中五氯硝基苯的理論塔板數為262605，遠大于105；外環氧七氯B(峰5)和內環氧七氯A(峰6)的分離度為1.52，反式-氯丹(峰7)和順式-硫丹(峰8)的分離度為1.77，分離度均大于1.5。完全滿足藥典要求。
檢出限和定量限測定
逐級稀釋標液，以確定方法的定量限和檢出限，結果如表3所示。
線性與精密度測試
使用外標法進行校準定量，依次從低濃度到高濃度進行測定，以峰面積做外標工作曲線。同時選取低中高三個濃度級別，重復進樣6針，計算RSD值。結果如圖4和表4所示，可以看出響應值和濃度呈良好的線性關系且重復性良好（RSD值均小于5%），所得到的相關系數均在0.999以上。
樣品及回收率測試
采用藥典提供的前處理方法，分別處理人參、西洋參和紅參三個樣品。每個樣品重復兩份，同時制備加標樣品，添加水平為20ng。所得到的樣品譜圖和結果如表5和表6所示，回收率范圍為70.88%~112.00%。
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實驗結論
本應用根據藥典步驟，結合配備ECD檢測器的SCION-456GC氣相色譜儀，對人參、西洋參和紅參中8種有機氯農殘進行檢測，該方法靈敏度高、重復性好，符合藥典要求可供參考。
參考文獻
[1] 國家藥典委員會.人參藥典標準草案公示稿.2019．
[2] 國家藥典委員會.西洋參藥典標準草案公示稿.2019．
[3] 國家藥典委員會.紅參參藥典標準草案公示稿.2019．
