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測定丹參藥材中鉛、鎘、砷、汞、銅含量的前處理方法

美誠

2023.5.11

【前言】

丹參是一種中藥，主要為唇形科植物丹參的干燥根和根莖，具有活血化瘀、痛經止痛、清心除煩的功效，常用于胸脾心痛、心煩不眠以及月經不調等疾病的治療。由于丹參用藥部位的特殊性，在各地生產的丹參藥材中重金屬含量超標的情況頻繁出現，已嚴重影響其入藥的安全性。因此，如何選擇高品質的丹參藥材成為消費者關注的焦點。

【標準】

根據《中華人民共和國藥典》2020版和標準《T/CNHFA 111.12-2023 保健食品用原料丹參》的理化指標要求和實驗方法，北京美誠結合美誠石墨消解器和微波消解儀的性能特點，對丹參樣品的前處理方法進行驗證，并總結出適合的實驗方法。

【實驗方法】

制備樣品：將丹參樣品洗凈晾干，置于鼓風干燥箱內，低溫干燥后取出，研磨過20目篩后，放置于干燥器中保存備用。

1.???濕法消解：

實驗設備

DR-40石墨消解器

實驗步驟：

A．測定鉛、鎘、砷、銅

取干燥丹參樣品1.0g（精確至0.001g）置于玻璃試管中，加入硝酸-高氯酸（4:1）混合溶液10ml，混勻，加小漏斗，浸泡過夜。次日，將試管置于石墨消解器上，按照以下程序進行加熱消解。

待消解完成冷卻，將消解液轉移至50ml容量瓶中，多次清洗試管，合并洗液后，用2% 硝酸溶液稀釋定容至刻度，混勻，待測，同時制備空白溶液。

B．測定汞

取干燥丹參樣品1.0g（精確至0.001g）置于玻璃試管中，加入硝酸-高氯酸（4:1）混合溶液10ml，混勻，加小漏斗，浸泡過夜。次日，將試管置于石墨消解器上，溫度設定為120℃進行加熱消解，至消解夜呈無色或略帶黃色，冷卻，加入4% 硫酸溶液15ml，0.5%高錳酸鉀溶液0.5ml，混勻，滴加5%鹽酸羥胺溶液至紫紅色恰好消失，將消解液轉移至25ml容量瓶中，多次清洗試管，合并洗液后，用4% 硫酸溶液稀釋定容至刻度，混勻，待測，同時制備空白溶液。

2.???微波消解法：

實驗設備

MD6T-10H微波消解儀、DR-15石墨消解器

實驗步驟：

A.??測定鉛、鎘、砷、銅

準確稱取干燥樣品0.20g（精確至0.001g），將樣品置于四氟乙烯消解罐底部，加硝酸溶液5.0ml 過氧化氫溶液2.0ml，加蓋，置于微波消解儀中，按照以下程序設定進行消解實驗。

程序設定：HNO3 5ml ??H2O2 2ml?

待程序完成，取出消解罐冷卻至室溫，開罐將消解內罐置于石墨消解器上設定溫度為125℃進行加熱至紅棕色揮盡并濃縮至1-2ml，取出冷卻至室溫，將消解液轉移至25ml容量瓶中，加入少量超純水多次洗滌消解內罐，合并洗液，用0.2%硝酸溶液定容至刻度，待測。同時做空白實驗。

B.???測定汞

程序設定：HNO3 5ml ??H2O22ml?

待程序完成，取出消解罐冷卻至室溫，開罐將消解內罐置于石墨消解器上設定溫度為110℃進行加熱至棕色氣體揮盡并濃縮至1-2ml，加入少量超純水，繼續加熱揮至無酸味。取出冷卻至室溫，將消解液轉移至25ml容量瓶中，少量多次加入10%鹽酸溶液洗滌，合并洗液，用10%鹽酸溶液定容至刻度，待測。同時做空白實驗。

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