差示掃描量熱儀（DSC）操作規(guī)程
一、適用范圍：
材料升溫、降溫或恒溫時發(fā)生的熱流量及物理轉(zhuǎn)變和化學反應(yīng)。如：吸熱和放熱效
應(yīng)、比熱容、熔融焓、結(jié)晶行為、無定形材料的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度、氧化分解、硫化反應(yīng)等。
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二、試驗前準備：
1、樣品的制備：切一小片試樣，平放在樣品盤底部（稱樣品質(zhì)量：5到10毫克）。
2、用模具輕壓，將樣品密封在盤中。
3、注意在樣品的制備過程中應(yīng)保持樣品的清潔，不受污染。坩堝外壁不能沾染樣品。
4、檢查爐體是否清潔，可用玻璃刷輕掃或氣體吹掃（注意不要接觸到樣品托中間的熱
電偶）！
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三、操作步驟：
3.1開機
3.1.1打開氮氣閥，確認輸出壓力為0.14MPa(20Psi)左右。
3.2.2打開制冷機電源開關(guān)。
3.3.3打開儀器電源開關(guān)，儀器開始自檢，大約兩分鐘后，儀器前面的綠色指示燈亮，自檢完成。
3.3.4打開電腦。點擊桌面上“儀器控制圖標”，完成連機。
3.3.8點擊“控制”下拉菜單中的“轉(zhuǎn)至待機溫度”，大約十五鐘后可以開始實驗或校準。
3.2
試驗
3.2.1將樣品放置在樣品端（前端）。
3.2.2準備一個和樣品盤一致的盤，并放置在參比端（遠端）。
3.2.3確保儀器聯(lián)機。
3.2.4將DSC設(shè)定為試驗?zāi)Ｊ降倪^程如下:
3.2.4.1
在SUMMARY中,點擊MODE下拉菜單選擇CALIBRATION.
3.2.4.2
在SUMMARY中,點擊TEST?drop-down菜單選擇CELL?CONSTANT.
3.2.4.3
在SAMPLE?INFORMATION填寫信息。
3.2.4.4
點擊PROCEDURE用默認的條件和方法。
3.2.4.5
點擊NOTES輸入相關(guān)信息，質(zhì)量流量計確保選擇氮氣，流量50mL/min
3.2.4.6
點擊START開始實驗。
3.2.5
完成實驗后點擊CALIBRATION?ANALYSIS圖標。
3.2.5.1
打開校準文件，文件會自動進行分析爐子常數(shù)校準結(jié)果會顯示在左下角。如
果需要，可以改變校準分析范圍。
3.2.5.2
對實驗結(jié)果滿意時,點擊ACCEPT保存結(jié)果
3.3
關(guān)機
3.3.1
點擊“控制”下拉菜單中“事件”下的“關(guān)閉”。
3.3.2
點“轉(zhuǎn)至待機溫度”,等待“法蘭溫度”高于房間內(nèi)溫度。
3.3.3
點擊“控制”下拉菜單中“關(guān)閉儀器”。
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3.3.4
請選擇關(guān)機選項：關(guān)機，點擊”開始”按鈕。
3.3.5
待儀器前面的指示燈熄滅后，關(guān)儀器背后的電源開關(guān)，關(guān)閉氮氣。
四、注意事項及維護保養(yǎng)：
1、環(huán)境條件:
溫度應(yīng)在15到35?°C之間/濕度低于95%,干凈無塵的/防止振動、避免氣流/避免日光直接照射。
2、保證電源供應(yīng)滿足：240?+?5%?Vac?50?Hz?16?A。
3、吹掃氣體:氮氣純度99.99+%，工作壓力0.1Mpa,流量設(shè)定50?mL/min。
4、儀器推薦校準每個月一次，或超過一個月未使用也需要進行校準。
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