差示掃描量熱法的原理與DSC曲線
差示掃描量熱法的基本原理是當樣品發生相變、玻璃化轉變和化學反應時,會吸收和釋放熱量,補償器就可以測量出如何增加或減少熱流才能保持樣品和參照物溫度一致。以聚合物為例,典型的反應有以下幾種:
沒有相變和其他反應:此時要保持樣品和參比物溫度一致,只需要克服兩者之間的比熱區別即可,此時顯示出DSC的基線。為了保證基線平坦,參比物應該是在實驗溫度范圍內不發生化學變化,且具有基本不變的比熱的物質。
玻璃化轉變:聚合物達到玻璃化轉變溫度時,熱容增大,需要吸收更多熱量來保持溫度一致,因此常表現為DSC基線的轉折。
結晶:有些經過過冷處理形成的非晶態聚合物加熱時會開始結晶,放出結晶熱,DSC測量到必須減少熱流才能保持樣品和參照物溫度一致,在DSC曲線上就出現了一個放熱峰。
熔融:隨著溫度進一步升高,結晶的部分開始熔融,補償器測量出必須增加熱流克服熔融所需的相變焓才能保持溫度一致,于是在DSC曲線上就會出現吸熱峰。
氧化和交聯:有的聚合物在溫度較高時會發生氧化和交聯反應,DSC曲線出現放熱峰。
分解:溫度足夠高之后,聚合物鏈會斷裂,產生吸熱峰。
差示掃描量熱法曲線的橫軸是溫度或者時間,縱軸是樣品吸熱和放熱的速率,也被稱為熱流速率。
推薦