差示掃描量熱儀( DSC)操作手冊(cè)(一)
差示掃描量熱儀( DSC)操作手冊(cè)
一. 注意事項(xiàng)
1. DSC的關(guān)鍵部件為加熱池,最敏感也最容易受污染,一定要注意保護(hù)!對(duì)每個(gè)待測(cè)樣品,必須清楚其起始熱分解溫度,最高測(cè)試溫度必須低于起始熱分解溫度20℃;若熱分解溫度不確定或未知,必須先在SDT上測(cè)試后方可進(jìn)行DSC測(cè)試,防止測(cè)試過程中樣品外溢而污染加熱池!
2. 儀器使用溫度范圍為-150℃—500℃(具體測(cè)試溫度因樣品而異!);升溫速率不超過50℃/min;樣品重量不要過多,以小于5mg為宜(樣品體積一般不要超過1/2坩堝)。
3. 必須在實(shí)驗(yàn)前向?qū)嶒?yàn)室工作人員如實(shí)報(bào)告測(cè)試樣品的化學(xué)組成及熱分解溫度,擬采用的實(shí)驗(yàn)方法,獲得許可后方可進(jìn)行測(cè)試。
4. 自覺遵守操作規(guī)程,不得在計(jì)算機(jī)上進(jìn)行與實(shí)驗(yàn)無關(guān)的操作。若出現(xiàn)異常情況,必須馬上與實(shí)驗(yàn)室老師聯(lián)系,不要自己隨便處理。
5. 違章操作導(dǎo)致儀器受損,由違章者及所在課題組全額賠償所有損失, 同時(shí)停止違章者使用中級(jí)儀器實(shí)驗(yàn)室的所有儀器。
二. 開機(jī)
1. 依次打開總電源、變壓器電源、接線板電源,再打開主機(jī)、計(jì)算機(jī)、顯示器、打印機(jī)電源(此儀器使用電壓為110V,請(qǐng)不要?jiǎng)与娫床遄?/p>
2. 打開氮?dú)怃撈靠傞y、分閥,調(diào)節(jié)分閥,使氮?dú)饬髁糠€(wěn)定、合適(一般為20mL/min)。
三. 樣品準(zhǔn)備
1. 稱量 將底坩堝置于電子天平上歸零,取出坩堝,加上少量樣品,稱量并記錄樣品
(注意:坩堝外側(cè)和底部不能沾附樣品!!)
2. 壓片:將裝樣坩堝置于壓樣機(jī)中,放上蓋片,放置合適后將壓桿旋下,稍加旋緊
3. 同樣方法制備參比樣品坩堝。本實(shí)驗(yàn)室通常以空氣作為參比,因此參比樣品坩復(fù)使用,一般不需另壓參比坩堝。
4. 本室提供不密封鋁坩堝和密封鋁坩堝二種。測(cè)試液體樣品需使用密封坩堝。
四.窗口介紹雙擊TA像標(biāo),進(jìn)入儀器控制屏。
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