實(shí)驗(yàn)分析儀器--液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀組成
液相色譜或質(zhì)譜儀器類型很多，用途不同，但多數(shù)儀器的組成結(jié)構(gòu)基本相同。它們是液相色譜系統(tǒng)、質(zhì)譜系統(tǒng)及數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)等。以LC-MS （四極桿）聯(lián)用儀器為例其主要的構(gòu)成如圖一所示。只要采用適當(dāng)?shù)倪B接方式，將色譜柱出口和質(zhì)譜進(jìn)樣口連接起來(lái)，即可成為液相色譜和質(zhì)譜聯(lián)用的系統(tǒng)。去掉連接件，將色譜柱接回到色譜檢測(cè)器，仍是可獨(dú)立使用的液相色譜和質(zhì)譜儀。
1-液相入口；2-霧化噴口；3-離子源；4-高壓放電針；5-毛細(xì)管；6-CID區(qū)；7-錐形分析器；8-八極桿；9-四極桿；10-HED檢測(cè)器
圖一 液相色譜-質(zhì)譜的基本結(jié)構(gòu)
在專用型液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用商品儀器尚未普及時(shí)，一些實(shí)驗(yàn)室使用的聯(lián)用系統(tǒng)都是這樣構(gòu)成的。如今已經(jīng)有許多配置不同、性能各異的專用型液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀器，供不同用途選擇。不同廠家各種型號(hào)的LC-MS聯(lián)用儀器多達(dá)幾十種，有小型臺(tái)式的液相色譜-單四極（single quadrupole）質(zhì)譜或三重四極（triple quadrupole）質(zhì)譜聯(lián)用儀，液相色譜-離子阱（ion traps）質(zhì)譜聯(lián)用儀，液相色譜-飛行時(shí)間（time of flight，TOF）質(zhì)譜聯(lián)用儀（LC/TOF）以及液相色譜-扇形磁場(chǎng)（magnetic sector）質(zhì)譜聯(lián)用儀等。
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一、高效液相系統(tǒng)
高效液相色譜儀一般包括四個(gè)部分：高壓輸液系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)和檢測(cè)系統(tǒng)。此外，還可以根據(jù)一些特殊的要求，配備一些附屬裝置，如梯度洗脫、自動(dòng)進(jìn)樣及數(shù)據(jù)處理裝置等，見(jiàn)圖二。
圖二 HPLC流程圖
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高效液相色譜系統(tǒng)是構(gòu)成液質(zhì)聯(lián)用儀的重要組成部分，這部分可以參考有關(guān)液相色譜部分的具體內(nèi)容。由于要與質(zhì)譜聯(lián)用，其在流動(dòng)相組成、色譜條件等方面與常規(guī)的液相色譜之間存在著一定的不同。在液質(zhì)聯(lián)用過(guò)程中，為了加快樣品的分析過(guò)程，在液相上通常采用了梯度程序洗脫過(guò)程，通常的液質(zhì)聯(lián)用中配置了二元泵或四元泵系統(tǒng)。
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色譜柱是實(shí)現(xiàn)樣品分離的重要部件，在液質(zhì)聯(lián)用中根據(jù)使用方法、離子源的種類等的不同所選擇的色譜柱也有一定的區(qū)別。對(duì)于分析型的液相色譜而言如果質(zhì)譜選擇了ESI離子源，建議使用內(nèi)徑小于4.6 mm的微徑柱，如果質(zhì)譜選擇了大氣壓化學(xué)電離源（APCI），建議使用內(nèi)徑為4.6 mm的色譜柱。
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二、質(zhì)譜系統(tǒng)
液質(zhì)聯(lián)用儀是實(shí)現(xiàn)樣品液相分離并檢測(cè)過(guò)程的儀器，無(wú)論液質(zhì)聯(lián)用儀的類型如何變化，構(gòu)成質(zhì)譜系統(tǒng)的5個(gè)基本組成部分皆是相同的，它們是接口、電離源、真空系統(tǒng)、檢測(cè)系統(tǒng)及數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)。
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電離源是將引入的樣品轉(zhuǎn)化為正或負(fù)離子，并使之加速，聚焦為離子束的裝置。電離樣品分子所需要的能量隨分子類型的不同而變化，因此，應(yīng)根據(jù)分子的類型選擇與之適配的電離源。
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根據(jù)樣品離子化方式和電離源能量高低，通常可將電離源分為：
（1）硬源：離子化能量高，伴有化學(xué)鍵的斷裂，譜圖復(fù)雜，可得到分子官能團(tuán)的信息，如電子轟擊，快原子轟擊。
（2）軟源：離子化能量低，產(chǎn)生的碎片少，譜圖簡(jiǎn)單，可得到分子量信息，如化學(xué)電離源（CI），電噴霧電離源（ESI），大氣壓化學(xué)（APCI）電離源。
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質(zhì)譜儀中所有部分均要處于高度真空的條件下（10-4 Pa -10-6 Pa），其作用是減少離子碰撞損失。真空度過(guò)低，將會(huì)引起：大量氧會(huì)燒壞離子源燈絲；引起其它分子離子反應(yīng)，使質(zhì)譜圖復(fù)雜化；干擾離子源正常調(diào)節(jié)；用作加速離子的幾千伏高壓會(huì)引起放電。
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液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用質(zhì)量分析器的作用就是將不同離子碎片按質(zhì)荷比m/z分開，將相同m/z的離子聚集在一起，組成質(zhì)譜。質(zhì)量分析器類型：磁分析器、飛行時(shí)間、四極桿、離子捕獲等。
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技術(shù)原理
