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全自動(dòng)固相萃取(AT280)-液相色譜法(HPLC-FLD)測定自來水中痕量苯并芘的含量.pdf |
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引言
苯并芘是苯與芘稠合而成的一類多環(huán)芳烴,多源自燃料燃燒排放,食品熏烤、油炸,汽車尾氣等途徑,是一種高活性間接致癌物,極易誘發(fā)肺癌和心腦血管疾病。為此,世界各環(huán)境保護(hù)機(jī)構(gòu)、組織均對水質(zhì)中苯并芘的含量進(jìn)行了嚴(yán)格限定,其中英國HPA限值為0.01 μg/L,美國EPA限值為0.2 μg/L,W.H.O限值為0.7 μg/L。同樣地,我國環(huán)保部門通過GB3838-2002[1]地表水環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)強(qiáng)制環(huán)境水樣中苯并芘的限值為2.8×10-6 mg/L,并推薦以正己烷進(jìn)行液液萃取富集水樣中的苯并芘,再將萃取液經(jīng)弗羅里硅土和無水硫酸鈉脫水干燥、凈化,濃縮定容后,以HPLC-FLD測定其含量[2];通過GB 5749-2006[3]生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)強(qiáng)制飲用水中苯并芘不得高于1.0×10-5 mg/L,仍推薦以環(huán)己烷進(jìn)行液液萃取富集水樣中的苯并芘,再將萃取液經(jīng)氧化鋁和無水硫酸鈉凈化、脫水干燥,濃縮定容后,以HPLC-FLD測定其含量[4]。方法均以液液萃取的方式實(shí)現(xiàn)苯并芘與水基質(zhì)的分離,不具備選擇性,且操作繁瑣。
固相萃取技術(shù)以特殊選擇性的固定相實(shí)現(xiàn)了目標(biāo)分析物的選擇性吸附和洗脫。相較于液液萃取技術(shù),其操作簡便,選擇性好,節(jié)省有機(jī)溶劑,環(huán)境污染小,對實(shí)驗(yàn)操作人員的身體危害小,正逐步成為水質(zhì)分析檢測的主要前處理手段。CJ/T 147-2001[5]較早地從標(biāo)準(zhǔn)方法角度提出了水質(zhì)中多環(huán)芳烴的固相萃取富集技術(shù)。環(huán)保部新標(biāo)準(zhǔn)HJ 478-2009取代GB13198-91,增加了固相萃取富集苯并芘的方法,進(jìn)一步證實(shí)了固相萃取的優(yōu)勢。本文選用AT280全自動(dòng)固相萃取儀,免人工干預(yù),自動(dòng)完成SPE柱活化、樣品上樣、目標(biāo)物洗脫和收集等步驟,釋放了大量實(shí)驗(yàn)室勞力。收集液再經(jīng)溶劑轉(zhuǎn)換、濃縮定容后,以液相色譜儀(HPLC-FLD)完成了自來水水質(zhì)中痕量苯并芘的含量測定。
結(jié)論
在本方法所選定條件下,可實(shí)現(xiàn)自來水中低至0.002μg/L苯并芘的準(zhǔn)確定量,完全滿足GB 5749-2006和GB3838-2002的限定要求。全自動(dòng)化的固相萃取操作,減少了有機(jī)溶劑的使用,減輕了環(huán)境污染壓力,同時(shí)縮減了大量人工干預(yù)步驟,提高了實(shí)驗(yàn)效率。
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