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“聚”先鋒 | 動態力學分析簡介及對聚合物的4點啟示
從材料選擇、失效分析到最終應用，動態力學分析(DMA)都能提供重要的聚合物表征。聚合物科學家和設計工程師將DMA與疲勞測試相結合，以全面了解材料的特性和性能屬性。
01
什么是動態力學分析？
熱塑性和熱固性固體通常使用動態力學分析(DMA)進行測試，可得到材料在周期性應力作用下變形時的玻璃化轉變溫度(Tg)、模量(E''或G'')和阻尼(tan δ)等準確測量值。這些測量值可用于預測實際使用溫度、沖擊特性、能量耗散、剛度和許多其他特性。結合流變學和其他分析技術，DMA可以提供關鍵的結構-性能關系，將材料化學和微觀結構與成品的性能特性聯系起來。由于聚合物材料具有粘彈性，其力學性能會受到時間、頻率和溫度的影響，因此 DMA 對評估聚合物材料特別有用[1]。
1.1
儲能模量 (E''或G'')?和
損耗模量?(E"或G")
儲能模量表示樣品彈性結構中存儲的能量。它也被稱為彈性模量，用 E''(在拉伸、壓縮或彎曲狀態下測量)和 G''(在剪切狀態下測量)表示。損耗模量代表樣品中的粘性部分或耗散的能量。它也被稱為粘性模量，用 E"(在拉伸、壓縮或彎曲狀態下測量)或 G"(在剪切狀態下測量)表示。
如果儲能模量大于損耗模量，則可將材料視為彈性材料。反之，如果損耗模量大于儲能模量，則材料主要是粘性材料(它耗散的能量大于儲存的能量，就像流動的液體一樣)。由于任何聚合材料都會同時表現出儲能模量和損耗模量，因此它們被稱為粘彈性材料，DMA上的測量也被稱為粘彈性測量。
1.2
阻尼或損耗因子?(tan δ)
損耗模量與儲能模量的比值被定義為阻尼因子或損耗因子，用tan δ表示。例如，tan δ > 1的材料將比tan δ < 1的材料表現出更大的阻尼特性，因為前者的損耗模量大于儲能模量，這意味著能量耗散、粘性機制將對材料的最終特性產生更大的影響。
當測量儲能模量、損耗模量和tan δ與溫度變化的關系時，根據材料的化學性質會顯示出不同的轉變。這些轉變提供了有關材料熱性能和機械性能(包括玻璃化轉變溫度)的寶貴信息，可用作質量控制、預測產品性能以及優化加工條件或熱歷史的指標。下方圖1所示為無定形聚合物的代表性示例。
圖 1：儲能模量、損耗模量和
tan δ與溫度的關系圖
1.3
玻璃化轉變?(Tg)
DMA還可測量玻璃化轉變(Tg)，即聚合物從堅硬的“玻璃態”材料轉變為較軟的橡膠態材料并具有更多粘性的溫度范圍[2]。
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值得注意的是，使用DMA進行玻璃化轉變測量是一個復雜的主題，將在單獨的應用說明中介紹。為便于討論，我們注意到，用儲能模量起始點測量的玻璃化轉變溫度與用損耗模量峰值或tan δ峰值測量的玻璃化轉變溫度是不同的。每種測量Tg的方法都有自己的優點，但關鍵是要使用相同的方法對不同樣品進行相對比較。
02
DMA對聚合物的4點啟示
2.1
模量差異
DMA可以高效、準確地測量聚合物的模量，快速比較不同樣品的剛度。雖然模量通常包含在材料的數據表中，但通過DMA測試，聚合物實驗室可以驗證材料在特定條件下的模量，并對不同樣品進行準確比較。
2.2
模量變化
DMA可以測量樣品從室溫加熱或冷卻到相關溫度時材料剛度的變化情況。跟蹤模量變化對于快速評估溫度對材料的影響特別有用，尤其是在相關溫度范圍內，這有助于確定疲勞研究等其他力學測試的重點。
2.3
接近轉變溫度的特性
DMA對于在接近相關溫度(如特定應用溫度范圍或潛在失效溫度)時跟蹤材料的整體特性非常有用。即使您知道材料的玻璃化轉變溫度為145℃，但在轉變之前，材料會發生怎樣的變化？除了簡單的失效溫度或轉變溫度外，繪制影響材料的溫度圖譜還能更準確、更全面地了解材料行為。
2.4
比制造商提供的工作額定值
更深入的見解
雖然制造商提供了建議的使用溫度范圍，但這些范圍往往忽略了材料中發生的更微妙的變化。以下面的案例為例，制造商給出的工作溫度范圍是130℃。然而，材料在遠低于額定溫度時就發生了明顯的變化，這意味著材料的強度和疲勞壽命可能會受到重大影響，但僅憑DMA數據無法預測確切的影響。
因為看到損耗模量在遠低于額定溫度時就發生了變化，研究人員能夠鎖定材料發生變化的溫度范圍，并將工作重點放在該范圍內。他們決定在100℃下進行疲勞測試，以評估溫度升高對疲勞壽命的影響。疲勞測試數據顯示，在100℃時，材料的疲勞壽命縮短了90%。DMA強調指出，制造商提供的評級是不完整的，而疲勞數據則可以更準確地了解材料在“允許”溫度下的情況。
03
將DMA和疲勞數據結合起來
以獲得完整信息
如上例所示，DMA數據可以有效地為疲勞測試提供信息，從而全面反映聚合物的性能。DMA可以更深入地了解材料的行為，而這些行為可能在操作等級和數據表中被過度簡化。
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參考文獻
1.
Introduction to Dynamic Mechanical Analysis and its Application to Testing of Polymer Solids – TA Instruments.?https://www.tainstruments.com/applications-notes/introduction-to-dynamic-mechanical-analysis-and-its-application-to-testing-of-polymer-solids/
2.
Measurement of Glass Transition Temperatures by Dynamic Mechanical Analysis and Rheology – TA Instruments.?https://www.tainstruments.com/applications-notes/measurement-of-glass-transition-temperatures-by-dynamic-mechanical-analysis-and-rheology/
