X射線熒光光譜分析技術系列講座 | 質量控制樣品的設置與測量
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質量控制樣品
質量控制樣品(Quality Control Sample):或者稱為監控樣品。為檢查實驗分析數據的準確性、可靠性,在分析待測樣品前,或者在分析中或分析后,測量質量控制樣品,檢查分析結果與標稱值(參考值)的差異是否符合實驗室質量管理要求,從而判斷這個分析方法是否適合分析待測樣品。
波長色散型X射線熒光光譜儀經常應用于對實驗室的樣品進行精確分析,為保證測量結果的可靠性,符合實驗室質量管理要求,通常會定期測量質量控制樣品。
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質量控制樣品的種類
常見的質量控制樣品:
與待測樣品相似的標準樣品
實驗室自制的參考樣品
一個穩定的樣品,與待側樣品沒有明確的關聯,僅檢查儀器的穩定性
下文介紹S8 TIGER波長色散X射線熒光光譜儀和Spetra Plus軟件設置、測量質量控制樣品的操作方法。
設置質量控制樣品
打開Spectra plus Launcher程序,
設置質量控制樣品的上下限
按照實驗室的分析要求來設置,即實驗室規定的允許差。通常設置的上下限會小于實驗室規定的允許差。
按照儀器的分析精密度來設置。這是比較常見的設置方法,超出了上下限,說明分析過程不正常:1、制樣問題;2、儀器問題。
例子:制備11個質量控制樣品,測試其精密度,將標準偏差的6倍設置為質量控制樣品的上下限。
S8 TIGER 波長色散X射線熒光光譜儀的質量控制樣品
質量控制樣品:STG
漂移校正樣品:
S8-Check方法:STG
QE-Check方法:SQ1、SQ2、SQ3、GRA
儀器穩定性的監控方法:S8-Check
S8-Check用于檢查儀器的穩定性。
在Loader測量界面,選擇“參考樣品”-“質量控制樣品”,在“應用方法”中選擇“S8-Check-Vac34”。測量STG樣品。
如果S8-Check的測量結果符合要求,測量結果會顯示為綠色。如果測量結果超差,會出現紅色警告。
故障處理
首先檢查樣品是否放置正確。然后,對“S8-Check-Vac34”方法進行漂移校正。在測量界面,選擇“參考樣品”-“漂移校正樣品”,在“應用方法”中選擇“S8-Check-Vac34”,測量STG樣品。
漂移校正完成后,再次測量“S8-Check-Vac34”的“質量控制樣品”STG,檢查結果是否合格。
注意:如果S8-Check的結果超差,說明儀器有漂移,除了要對“S8-Check-Vac34”方法進行漂移校正外,對用戶自己的其他分析方法也要進行漂移校正。
無標樣定量分析方法QuantExpress的監控方法:QE-Check
QE-Check用于檢查無標樣分析方法QuantExpress的準確性。這個測試方法僅適用于安裝了QuantExpress無標樣分析方法的儀器。
在測量界面,選擇“參考樣品”-“質量控制樣品”,在“應用方法”中選擇“QE-Check-Vac34”。測量STG樣品。
如果QE-Check的測量結果符合要求,測量結果會顯示為綠色。如果測量結果超差,會出現紅色警告。
首先檢查樣品是否放置正確。然后,對無標樣分析方法進行漂移校正。在工具中打開“無標樣譜線漂移校正”程序,選擇“漂移校正(真空模式)”。
漂移校正完成后,再次測量“QE-Check-Vac34”的“質量控制樣品”STG,檢查結果是否合格。
測量用戶分析方法的質量控制樣品
在建立定量校準曲線時,選擇要測量的質控控制樣品。在“應用向導”程序的最后一個步驟“應用”中選擇“監控樣品”,在下拉菜單中選擇并增加已經在規格數據庫中定義好的質量控制樣品。
在應用方法中定義后,就可以在測量界面選擇“參考樣品”-“質量控制樣品”進行質量控制樣品的測量。
定期測量質量控制樣品
如果計劃按照一定的時間間隔定期測量質量控制樣品,在測量界面選擇要分析的質量控制樣品,然后
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