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【知識分享】了解固相萃取，不得不知道的一些專業名詞

納譜分析
2022.12.16

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納譜分析SelectCore系列固相萃取柱

固相萃取(Solid-Phase Extraction，SPE)是一種樣品前處理技術，由液固萃取和液相色譜技術相結合發展而來，主要用于樣品的分離、純化和濃縮。與傳統的液液萃取法相比，可以提高分析物的回收率，有效的將分析物與干擾組分分離，減少樣品前處理過程，操作簡單、省時、省力。液液萃取主要還是針對一些弱極性或非極性的目標物，對那些極性過強或者離子型目標物并不適用，而且沒有除雜過程，處理后的樣本會含有非極性的雜質，不但會污染色譜柱和儀器，也會造成一定的基質效應。固相萃取理論上非極性、極性、離子型目標物都可以適用，這也是近年來固相萃取技術越來越流行的原因。

固相萃取模式按照保留物質分為兩類：一類為保留目標化合物；另一類為保留雜質（類似QuEChERS的前處理操作）。

固相萃取柱類型按照填料分為三類：非極性保留型；極性保留型；離子交換型。下圖為SPE處理過程。

固相萃取中的一些名詞

近年來，固相萃取柱應用得到快速發展，已廣泛應用于食品、環境、制藥等行業，成為樣品前處理凈化的有效手段之一。下面我們先了解一下固相萃取中的一些名詞：

1.柱床體積：指充滿固相萃取柱中的填料以及填料內孔所需的溶劑體積。現有成品柱填料絕大多數是50~60 μm粒徑大小，100~200 ?孔徑大小，100 mg這種填料的柱床體積大約為120 μL；

2.柱穿透：也可以稱為柱流穿，目標物在上樣的過程中，樣品沒有被固相萃取填料吸附、保留的現象；當目標物在填料上的保留太弱或者樣品超過填料吸附容量時就會發生柱穿透；

3.柱容量：在一定的溶劑環境下，固相萃取填料能夠保留目標化合物的總量，有的時候對干擾物也有保留，應該算在內。通常，硅膠基質填料所能吸附的被測物和干擾物的最大質量，一般不超過填料質量的5%；聚合物基質填料所能吸附的被測物和干擾物的最大質量，一般不超過填料質量的10%；

以SelectCore HLB 60mg/3mL的固相萃取柱為例，此為聚合物填料基質填料的固相萃取柱，該固相萃取柱能吸附被測物和干擾物最大質量=10%×60 mg=6 mg；

以上算的是理論的柱容量，但是在實際情況下影響柱容量的影響因素有很多，與樣品基質、滴速、溶劑體系有關，實際情況的柱容量會遠小于理論柱容量；

4.柱體積：常見的固相萃取柱有1、3、6 mL，此處指的是空的固相萃取柱體積，柱體積不等于可以加載到固相萃取柱的樣品體積。固相萃取柱的載樣量取決于柱容量和樣品濃度，通常載樣量大于柱體積。納譜分析也有如20~60 mL不等的大規格柱體積產品；

5.活化：主要目的是使固相萃取柱達到萃取的最佳狀態和上樣條件，特別是離子交換基團的填料，需要在一定pH下的緩沖鹽作為上樣平衡液；

6.干燥：?在對目標物洗脫之前，對固相萃取柱進行干燥的目的是去除固相萃取柱中前一步的溶劑體系，以便更好地洗脫，可以減少干擾組分的的影響；

7.洗脫體積：最小洗脫體積是用適當溶劑將目標物從固相萃取柱上洗脫下來的最小體積；這個最小洗脫體積一般為填料柱床體積的2-5倍。下面以聚合物HLB為例，最小洗脫體積如下：

柱體積

填料質量

上樣量

最小洗脫體積

1mL

30mg

1-3mg

70-180μL

3mL

60mg

2-6mg

140-360μL

6mL

200mg

5-20mg

0.50-1.25mL

8.比表面積：填料的比表面積指填料外表面以及微孔表面的總和，單位為㎡/g，比表面積代表的是填料上有多少有效表面積可以與目標成分進行作用，理論上比表面積越大，保留行為越強；

9.通量：每天處理的樣品數；

10.基質：樣品基質指目標物所處的樣品環境。通常會根據樣品基質的不同來選擇適宜的前處理方法。

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納譜分析SelectCore系列樣品前處理產品

SelectCore前處理產品包含不同基質的固相萃取柱（SPE）和QuEChERS產品，廣泛應用于食品、環境、生物樣品等諸多領域的檢測，覆蓋更多的選擇需求。

文章部分節選于網絡，如有侵權，請聯系刪除，謝謝~

納譜分析可提供SPE柱試用，具體申請方法如下：

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