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氣質(zhì)故障排除
氣質(zhì)故障排除01
與質(zhì)譜儀調(diào)諧相關(guān)的故障現(xiàn)象
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故障現(xiàn)象：調(diào)諧評價顯示真空很好，18 和28 都很低，但是502 豐度小于3%
可能原因及排除方法：先檢查離子源溫度，如果離子源溫度高于230 度，要先把它降到230 度。因為離子源溫度越高，502 的豐度就越低。然后檢查Repeller 電壓，你可以適當(dāng)提高Repeller 電壓的最高限制，比如說35 伏。較高的電壓可以得到較高的502 相對豐度。如果這些措施都無效，可能需要清洗離子源
故障現(xiàn)象：氮氣峰豐度大于20%，導(dǎo)致調(diào)諧評價不達(dá)標(biāo)，報告顯示系統(tǒng)有泄漏
可能原因及排除方法：從調(diào)諧報告中的18，28 和32 相對于69 的豐度可以看出問題所在。如果18 很高而28，32很低就意味著抽真空時間不夠，因為水較難抽走。如果18 很低而28，32 很高，那就是真的有漏氣，一般原因是柱子沒裝好，比如說用錯石墨墊。如果18，32 都很低而28 很高，那并不意味著漏氣，其原因可能是氣體凈化管進(jìn)了空氣或者是氣體質(zhì)量不好
故障現(xiàn)象：氣相色譜已啟動，但質(zhì)譜不采集數(shù)據(jù)
可能原因及排除方法：一是溶劑延遲尚未結(jié)束，二是“Remote cable”沒裝好
故障現(xiàn)象：調(diào)諧峰的形狀不好，有肩峰
可能原因及排除方法：
質(zhì)譜儀未調(diào)好，重新調(diào)諧質(zhì)譜儀
離子源被污染，排除方法是對離子源依次用甲醇、丙酮超聲清洗各15min
分析器有缺陷或損壞，排除方法是檢查分析器外觀是否有缺陷或損壞
故障現(xiàn)象：調(diào)諧時，無參考峰出現(xiàn)
可能原因及排除方法：
參考標(biāo)樣全氟只丁氨瓶中無參考標(biāo)樣，排除方法是添加參考標(biāo)樣全氟硯丁氨于質(zhì)譜儀內(nèi)置的參考樣瓶中
參考標(biāo)樣的管路被堵塞，排除方法是拆下管路，用丙酮超聲清洗
空氣泄漏，排除方法是檢查空氣峰m/z 28的高度，若大于10%氦氣峰m/z 4的高度，表明有空氣泄漏，用注射器將丙酮滴在各接口處，通過觀察丙酮的分子離子峰m/z58的強度變化, 進(jìn)一步查明泄漏的確切位置
故障現(xiàn)象：出現(xiàn)不規(guī)則、粗糙的調(diào)諧峰
可能原因及排除方法：
離子源被污染，排除方法是對離子源依次用甲醇、丙酮超聲清洗各15min
燈絲老化，排除方法是更換燈絲
質(zhì)譜儀調(diào)諧未達(dá)到*佳狀態(tài)，排除方法是重新調(diào)諧質(zhì)譜儀
故障現(xiàn)象：燈絲狀態(tài)良好時，無離子產(chǎn)生
可能原因及排除方法：
離子源需要重新校準(zhǔn)，排除方法是利用校準(zhǔn)工具重新校準(zhǔn)離子源
空氣泄漏嚴(yán)重，排除方法是檢漏并緊固各連接處
02
與靈敏度相關(guān)的故障現(xiàn)象
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故障現(xiàn)象：靈敏度低
可能原因及排除方法：
質(zhì)譜儀未調(diào)好，重新調(diào)諧質(zhì)譜儀
質(zhì)譜儀的質(zhì)量標(biāo)尺校準(zhǔn)不，排除方法是重新校準(zhǔn)質(zhì)譜儀的質(zhì)量標(biāo)尺
離子源被污染，排除方法是對離子源依次用甲醇、丙酮超聲清洗各15min
離子源溫度過高或過低，導(dǎo)致樣品分解或吸附在離子源內(nèi)，排除方法是調(diào)節(jié)離子源溫度
柱子伸人離子源內(nèi)的深度不合適，排除方法是調(diào)整柱子進(jìn)人離子源的深度
分流進(jìn)樣器和閥有故障，排除方法是檢查進(jìn)樣器和閥
柱效降低，排除方法是更換柱子
進(jìn)樣器被污染，排除方法是對襯管依次用甲醇、丙酮超聲清洗各15min或更換襯管
檢測器電壓太低，排除方法是檢測器電壓應(yīng)為350~450V
空氣泄漏，排除方法是檢查空氣峰m/z 28的高度，若大于10%氦氣峰m/z 4的高度，表明有空氣泄漏，用注射器將丙酮滴在各接口處，通過觀察丙酮的分子離子峰m/z 58的強度變化，進(jìn)一步查明泄漏的確切位置。
順便提一下氣相柱子問題：
氣相色譜柱非極性固定液的柱子包括烴類和硅氧烷類；氣相色譜柱極性固定液的柱子主要是聚乙二醇類，氣相色譜柱非極性柱分離順序主要是根據(jù)試液沸點，而氣相色譜柱極性柱子分離順序除了沸點之外還和物質(zhì)的極性有關(guān)系。氣相色譜柱極性柱子的使用溫度比氣相色譜柱非極性柱子的使用溫度更低，這特性使得氣相色譜柱非極性柱子更適合沸點高的物質(zhì)分析。
故障現(xiàn)象：質(zhì)量色潛圖中無噪音（呈一條平直的線）
可能原因及排除方法:檢測器電壓太低，排除方法是提高檢測器電壓
故障現(xiàn)象：噪音過多
可能原因及排除方法：
離子源被污染，排除方法是對離子源依次用甲醇、丙酮超聲清洗各15min
供電系統(tǒng)產(chǎn)生雜峰，排除方法是安裝電源凈化裝置。
03
與色譜圖和質(zhì)譜圖相關(guān)的故障現(xiàn)象
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故障現(xiàn)象：出現(xiàn)平失峰
可能原因及排除方法：
柱子中的樣品過載，排除方法是分流進(jìn)樣或稀釋樣品
檢測器過載，排除方法是降低檢測器電壓。
故障現(xiàn)象：保留時間不穩(wěn)定
可能原因及排除方法：
毛細(xì)管柱的固定相發(fā)生降解，排除方法是切去毛細(xì)管柱端0.5m或更換柱子
進(jìn)樣器漏氣，排除方法是改善進(jìn)樣器密封狀況
載氣管路泄漏，排除方法是檢漏并緊固。
故障現(xiàn)象：高沸點化合物靈敏度低、峰形差
可能原因及排除方法：
離子源溫度太低、導(dǎo)致樣品被吸附，排除方法是提高離子源溫度
氣相色譜接口的溫度太低，排除方法是提高氣相色潛接口的溫度, 使之與升溫程序的終溫一致
氣相色譜升溫程序的終溫太低，排除方法是提高氣相色譜升溫程序的終溫。
故障現(xiàn)象：峰拖尾
可能原因及排除方法：
進(jìn)樣器的溫度太低，排除方法是提高進(jìn)樣器的溫度
氣相色譜接口的溫度太低，排除方法是提高氣相色譜接口的溫度
載氣流速太小，排除方法是提高載氣流速
襯管、柱子被污染，排除方法是對襯管依次用甲醇、丙酮超聲清洗各15min，老化柱子。
故障現(xiàn)象：出現(xiàn)歪斜峰或變型峰
可能原因及排除方法：
掃描速度太低，致使每個色譜峰的掃描次數(shù)不夠，排除方法是提高掃描速度，盡可能使每個色譜峰的掃描次數(shù)大于6次
色譜峰太窄，排除方法是改變色譜條件
質(zhì)譜儀未調(diào)好，重新調(diào)諧質(zhì)譜儀
故障現(xiàn)象：分廣離廣峰太弱
可能原因及排除方法：
離于源的溫度、電流過高（超過裂解溫度和電離電流），排除方法是調(diào)整離子源溫度、電流
化學(xué)電離氣壓過高或過低（對于化學(xué)電離源），排除方法是調(diào)整化學(xué)電離氣壓。
故障現(xiàn)象：質(zhì)譜圖中同位素峰丟失
可能原因及排除方法：
質(zhì)譜儀的質(zhì)量標(biāo)尺校準(zhǔn)不，排除方法是重新校準(zhǔn)質(zhì)譜儀的質(zhì)量標(biāo)尺
質(zhì)譜儀狀態(tài)未調(diào)好，重新調(diào)諧質(zhì)譜儀
離子源被污染，排除方法是對離子源依次用甲醇、丙酮超聲清洗各15min
檢側(cè)器電壓太低，排除方法是提高檢側(cè)器電壓
檢側(cè)器故障，排除方法是檢查檢側(cè)器的靈敏度。
故障現(xiàn)象：質(zhì)譜的重現(xiàn)性不好
可能原因及排除方法：
離子源被污染，排除方法是對離子源依次用甲醇、丙酮超聲清洗各15min
離子源加熱器不穩(wěn)定，排除方法是更換離子源加熱器
燈絲損壞，排除方法是更換燈絲
質(zhì)譜儀未調(diào)好，重新調(diào)諧質(zhì)譜儀
質(zhì)譜儀的質(zhì)量標(biāo)尺校準(zhǔn)不，排除方法是重新校準(zhǔn)質(zhì)譜儀的質(zhì)量標(biāo)尺
空氣泄漏，排除方法是檢查空氣峰m/z 28的高度，若大于10%氦氣峰m/z 4的高度，表明有空氣泄漏，用注射器將丙酮滴在各接口處，通過觀察丙酮的分子離子峰m/z 58的強度變化，進(jìn)一步查明泄漏的確切位置。
故障現(xiàn)象：總離子流色譜圖中出現(xiàn)大的干擾峰
可能原因及排除方法：
空氣泄漏，排除方法是檢查空氣峰m/z 28的高度, 若大于10%氦氣峰m/z 4的高度，表明有空氣泄漏，用注射器將丙酮滴在各接口處，通過觀察丙酮的分子離子峰m/z 58的強度變化，進(jìn)一步查明泄漏的確切位置
載氣質(zhì)量有問題，排除方法是更換載氣
樣品被污染，排除方法是改進(jìn)樣品前處理方法。
故障現(xiàn)象：總離子流色譜圖逐漸升高
可能原因及排除方法：
柱子的固定相流失（特征峰為m/z 207、281），排除方法是老化或更換柱子
空氣泄漏，排除方法是檢查空氣峰m/z 28的高度，若大于10%氦氣峰m/z 4的高度，表明有空氣泄漏，用注射器將丙酮滴在各接口處，通過觀察丙酮的分子離子峰m/z 58的強度變化，進(jìn)一步查明泄漏的確切位置。
故障現(xiàn)象：總離子流色譜圖緩慢下降
可能原因及排除方法：
吹掃閥被關(guān)閉，排除方法是打開吹掃閥
?吹掃流速太低，排除方法是提高吹掃流速。
故障現(xiàn)象：色譜峰過寬
可能原因及排除方法：
進(jìn)樣器的溫度太低，排除方法是提高進(jìn)樣器的溫度
柱子中的樣品過載，排除方法是分流進(jìn)樣
氣相色譜升溫太慢，排除方法是改變氣相色譜的升溫程序
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