分享至
上海光譜 | 測定生活飲用水中的游離余氯
方法概述
本方法依據(jù)《生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法消毒劑指標(biāo)》GB/T 5750.11-2006（1.1）N，N-二乙基對(duì)苯二胺（DPD）分光光度法測定生活飲用水及其水源水中的游離余氯。
本法適用于經(jīng)氯化消毒后的生活飲用水及其水源水中的游離余氯和各種形態(tài)的化合性余氯的測定。本法最低檢測質(zhì)量為0.1μg，若取10mL水樣測定，則最低檢測質(zhì)量濃度為0.01mg/L。
試劑和材料
碘化鉀晶體。
碘化鉀溶液（5g/L）：稱取0.50g碘化鉀（KI），溶于新煮沸放冷的純水，并稀釋至100mL，儲(chǔ)存于棕色瓶中，在冰箱中保存，溶液變黃應(yīng)棄去重配。
磷酸鹽緩沖溶液（pH 6.5）：稱取24g無水磷酸氫二鈉（Na2HPO4），46g無水磷酸二氫鉀（KH2PO4），0.8g乙二胺四乙酸二鈉（Na2-EDTA）和0.02g氯化汞（HgCl2）。依次溶解于純水中稀釋至1000mL。
N，N-二乙基對(duì)苯二胺（DPD）溶液（1g/L）：稱取1.0g鹽酸N，N-二乙基對(duì)苯二胺，或1.5g硫酸N，N-二乙基對(duì)苯二胺，溶解于含8mL硫酸溶液（1＋3）和0.2gNa2-EDTA的無氯純水中，并稀釋至1000mL。儲(chǔ)存于棕色瓶中，在冷暗處保存。
亞砷酸鉀溶液（5.0g/L）：稱取5.0g亞砷酸鉀溶于純水中，并稀釋至1000mL。
硫代乙酰胺溶液（2.5g/L）：稱取0.25g硫代乙酰胺，溶于100mL純水中。
無需氯水：在無氯純水中加入少量氯水或漂粉精溶液，使水中總余氯濃度約為0.5mg/L。加熱煮沸除氯。冷卻后備用。
氯標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液[ρ（Cl2）=1000μg/mL]：稱取0.8910g優(yōu)級(jí)純高錳酸鉀（KMnO4），用純水溶解并稀釋至1000mL。
氯標(biāo)準(zhǔn)使用溶液[ρ（Cl2）=1μg/mL]：吸取10.0mL氯標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液（4.8），加純水稀釋至100mL，混勻后取1.00mL再稀釋至100mL。
儀器和設(shè)備
上海光譜紫外可見光分光光度計(jì)
具塞比色管，10mL。
實(shí)驗(yàn)步驟
標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制：吸取0，0. 1，0.5，2.0，4.0，8.0 mL,氯標(biāo)準(zhǔn)使用溶液(4.9)置于6支10mL具塞比色管中。用無需氯水稀釋至刻度。各加入0.5mL磷酸鹽緩沖溶液，0.5mLDPD溶液混勻，于波長515 nm，1 cm比色皿，以純水為參比，測定吸光度。繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
吸取10 mL水樣置于10 mL比色管中，加入0.5 mL.磷酸鹽緩沖溶液，0. 5 mLDPD溶液，混勻，立即于515 nm波長，1 cm比色皿，以純水為參比。測量吸光度，記錄讀數(shù)。同時(shí)測量樣品空白值，在讀數(shù)中扣除。
計(jì)算與表示
按公式計(jì)算水中二氧化氯濃度：
式中：
ρ—水樣中余氯的質(zhì)量濃度，單位為毫克每升(mg/L);
M—從標(biāo)準(zhǔn)曲線_查得余氯的質(zhì)量，單位為微克（μg） ;
V—水樣體積，單位為毫升(mL)。
方法檢出限
連續(xù)測定7個(gè)空白，測定結(jié)果見表4：?
本方法的檢出限為0.006mg/L，滿足GB/T5750.11-2006方法標(biāo)準(zhǔn)的要求。
方法精密度
精密度測定采用了高低兩個(gè)濃度的試樣，分別平行6次試驗(yàn)，測定結(jié)果見下表5：
本方法精密度分別為6.09%、4.96%，滿足標(biāo)準(zhǔn)要求。
方法準(zhǔn)確度
向試樣濃度-1中進(jìn)行加標(biāo)回收試驗(yàn)，水樣體積為10mL，向水樣中加入0.5mL的1μg/mL的氯標(biāo)準(zhǔn)使用液，測定結(jié)果如下表：
向試樣濃度-2中進(jìn)行加標(biāo)回收試驗(yàn)，水樣體積為10mL，向水樣中加入1mL的1μg/mL的氯標(biāo)準(zhǔn)使用液，測定結(jié)果如下表：
經(jīng)實(shí)驗(yàn)測得，兩個(gè)加標(biāo)回收率分別為95.8%-104.2%和90.9%-102.7%，均滿足標(biāo)準(zhǔn)要求。
實(shí)驗(yàn)總結(jié)
本方法檢出限為0.006mg/L；精密度分別為6.09%、4.96%，加標(biāo)回收率分別為95.8%-104.2%和90.9%-102.7%，因此本方法能夠滿足GB/T5750.11-2006方法標(biāo)準(zhǔn)的要求。
