化學法鑒定水楊酸類藥物及其制劑
1.三氯化鐵反應此反應為酚羥基的反應,結構中含有酚羥基的藥物可利用本反應進行鑒別。
水楊酸類藥物在中性或弱酸性條件下,與三氯化鐵試液反應,生成紫色配合物。
此反應適宜的pH為4～6,在強酸性溶液中配位化合物分解。本反應極為靈敏,只需要取稀溶液進行試驗;若取樣量大產(chǎn)生顏色過深時,可加水稀釋后觀察。
對氨基水楊酸鈉加稀鹽酸呈酸性后,可與鐵離子形成紫紅色的配位化合物。貝諾酯需加氫氧化鈉試液煮沸,使酯水解,濾過,液加鹽酸適量至顯微酸性,然后加三氯化鐵試液,可顯紫色。阿司匹林需加熱水解生成水楊酸后才顯紫色,方法為:取本品約0.1g,加水10ml,煮沸放冷后,加三氯化鐵試液1滴,即顯紫堇色。
阿司匹林片和貝諾酯片可取細粉按原料藥方法直接鑒別。阿司匹林栓劑則需提取阿司匹林后再按原料藥方法鑒別,方法為:取本品適量(約相當于阿司匹林0.6g)加乙醇20ml,微溫使阿司匹林溶解,置冰浴中冷卻5分鐘并不斷攪拌,濾過濾液置水浴上蒸干,殘渣照原料的方法鑒別。
2.水解產(chǎn)物反應阿司匹林具有酯鍵,在堿性條件下水解后,生成水楊酸鈉和醋酸鈉。水楊酸鈉與游離水楊酸在水中溶解度明顯不同,可利用其溶解度差異觀察溶解與沉淀的現(xiàn)象;因醋酸有揮發(fā)性,酸化時可聞到醋酸臭味。方法為:取阿司匹林0.5g,加碳酸鈉試液10ml,煮沸2分鐘后,放冷,加過量的稀硫酸,即析出白色沉淀,并發(fā)生醋酸的臭氣。
若為阿司匹林片劑,加熱放冷后,應濾除片劑輔料等,再在濾液中進行酸化,否擾反應結果的觀察。
3.芳香第一胺類的鑒別反應 ? 此反應為芳伯氨基或潛在芳伯氨基的反應,通常也稱為重氮化-偶合反應,即在酸性溶液中,具有此結構特征的藥物與亞硝酸試液發(fā)生重氮化反應生成重氮鹽,再與堿性B-萘酚試液偶合生成橙紅色沉淀。例如,對氨基水楊酸鈉具有芳伯氨基,而貝諾酯加酸發(fā)生水解反應后產(chǎn)生芳伯氨基,可用此反應進行鑒別貝諾酯的鑒別方法:取貝諾酯約0.1g,加稀鹽酸5ml煮沸,放冷,濾過,濾液加0.1mol/L亞硝酸鈉溶液數(shù)滴,滴加堿性B-萘酚試液數(shù)滴,生成橙紅色沉淀。
貝諾酯片可取片粉按原料藥方法直接鑒別。
