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DSC基本知識(shí):什么是dsc曲線的基線

2019.12.12

  差示掃描量熱法(differential scanning calorimetry,DSC),一種熱分析法。在程序控制溫度下,測(cè)量輸入到試樣和參比物的功率差(如以熱的形式)與溫度的關(guān)系。差示掃描量熱儀記錄到的曲線稱DSC曲線,它以樣品吸熱或放熱的速率,即熱流率dH/dt(單位毫焦/秒)為縱坐標(biāo),以溫度T或時(shí)間t為橫坐標(biāo),可以測(cè)量多種熱力學(xué)和動(dòng)力學(xué)參數(shù),例如比熱容、反應(yīng)熱、轉(zhuǎn)變熱、相圖、反應(yīng)速率、結(jié)晶速率、高聚物結(jié)晶度、樣品純度等。該法使用溫度范圍寬(-175~725℃)、分辨率高、試樣用量少。適用于無(wú)機(jī)物、有機(jī)化合物及藥物分析。

  基線為DSC提供一個(gè)正式標(biāo)準(zhǔn),隨后的工作基于此標(biāo)準(zhǔn),并且只有經(jīng)過(guò)授權(quán)后才能變更這個(gè)標(biāo)準(zhǔn)。建立一個(gè)初始基線后,以后每次對(duì)其進(jìn)行的變更都將記錄為一個(gè)差值,直到建成下一個(gè)基線。

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  基線的重要性

  1.樣品產(chǎn)生的信號(hào)及樣品池產(chǎn)生的信號(hào)必須加以區(qū)分;

  2.樣品池產(chǎn)生的信號(hào)依賴于樣品池狀況、溫度等

  3.平直的基線是一切計(jì)算的基礎(chǔ)。

  如何得到理想的基線

  干凈的樣品池、儀器的穩(wěn)定、池蓋的定位、清洗氣;

  口選擇好溫度區(qū)間,區(qū)間越寬,得到理想基線越困難;

  進(jìn)行基線最佳化操作。

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