實驗室分析儀器--質(zhì)譜儀放電型離子源及原理
利用真空火花放電在很小的體積內(nèi)積聚起的能量可使體積內(nèi)的物質(zhì)驟然完全蒸發(fā)和電離，從而獲得具有表征性的離子流信息。
?Dempsteri最早把這一現(xiàn)象應(yīng)用到質(zhì)譜儀器上實現(xiàn)了當(dāng)時物理、化學(xué)家們用電子轟擊型電離源無法解決的鉑、鈀、金、銥電離的遺留問題完成了當(dāng)時已知元素同位素的全部測量。這一具有歷史意義的成果對后來物理、化學(xué)、地質(zhì)、核科學(xué)等學(xué)科的發(fā)展，起著基礎(chǔ)性的促進作用。下面介紹兩種典型的放電型離子源。
1、高頻火花源
高頻火花離子源（high frequency spark ion source）是廣泛使用的一種真空放電型離子源。由于其對所有的元素具有大致相同的電離效率，因此應(yīng)用范圍較廣，可用來對多種形態(tài)的導(dǎo)體、半導(dǎo)體和絕緣體材料進行定量分析，是早期質(zhì)譜儀測定高純材料中微量雜質(zhì)的重要方法之一。
圖6是高頻火花放電電離示意。被分析物質(zhì)以適當(dāng)?shù)姆绞街瞥蓸悠冯姌O，裝配時和參比電極相距約0.1mm的間隙。利用加載在兩個電極間的高頻高壓電場使其發(fā)生火花擊穿來產(chǎn)生一定數(shù)量的正離子。
圖6 高頻火花放電電離示意圖
使用高頻火花源的一個關(guān)鍵是制作電極，對不同形態(tài)、不同導(dǎo)電性能的樣品有不同的電極制作方法。如果樣品是塊狀導(dǎo)體，可以直接裁制成約1mm直徑、10mm長的柱狀（或條狀）電極；如果是粉末樣品，可以沖壓成上述形狀；液體樣品要加充填物。對于非導(dǎo)體材料，則需要采用適當(dāng)?shù)姆椒ǎ闺姌O有較好的導(dǎo)電性能。一種方法是在非導(dǎo)體樣品粉末中摻入良導(dǎo)體材料，如石墨、金、銀、銦粉，然后沖壓成電極；另一種方法是在非導(dǎo)體表面噴鍍導(dǎo)電層，或在樣品下面襯進導(dǎo)體基片。
火花源的缺點:操作技術(shù)復(fù)雜，造價昂貴，且離子能量發(fā)散較大。這些缺陷限制了它的進一步發(fā)展和應(yīng)用
2、輝光放電源
輝光放電源是另一種放電電離技術(shù)，輝光放電技術(shù)先于真空火花放電電離，但用于質(zhì)譜儀器上卻在火花放電電離技術(shù)之后。事實上，是由于當(dāng)時火花源的成就使人們離開輝光放電，而在相隔50多年以后，又是火花源在使用過程中出現(xiàn)的缺陷，促使質(zhì)譜工作者又重新思考輝光放電技術(shù)。正如人們所知，氣體放電過程出現(xiàn)的輝光是等離子體的一種形式，等離子體是由幾乎等濃度的正、負電荷加上大量中性粒子構(gòu)成的混合體。出現(xiàn)輝光放電最簡單的形式是在安放在低壓氣體中的陰、陽電極間施加一個電場，使電場中的部分載氣（如氬氣）電離，電離產(chǎn)生的“陰極射線”或“陽極射線”在殘留的氣體中朝著帶相反極性的方向加速，轟擊陽極或陰極，使位于極板上的樣品物質(zhì)氣化，部分氣化物質(zhì)的原子在其后的放電過程中電離。
