在頂空氣相色譜法中，樣品制備過程中的異常是不可重現(xiàn)結(jié)果的主要來源。特別是，由于樣品瓶封口不當(dāng)引起的頂空樣品瓶鉗口密封處的泄漏是造成大量異常結(jié)果的原因。樣品瓶封口不當(dāng)可能由許多因素引起:耗材缺陷、鉗口工具效率低下，甚至技術(shù)人員缺乏經(jīng)驗。當(dāng)樣品瓶的內(nèi)部壓力在預(yù)計頂空注射的孵育時間內(nèi)增加時，密封不當(dāng)?shù)臉悠菲繒孤４耸录?dǎo)致?lián)]發(fā)性樣品丟失，從而導(dǎo)致結(jié)果不佳。可以通過檢查縮接樣品瓶來檢查樣品瓶封口，以確定:
-松散的鋁邊
-鉗口帽向上凸起壓接帽側(cè)面變形凸面眼線筆
-圓潤的邊緣/瓶蓋向上凸起/襯墊
無論如何，對每個樣品瓶進行逐個檢查是一項枯燥且耗時的任務(wù)而且并非所有不良的壓接都可以輕松識別。有時，只有在加熱爐中對樣品瓶進行調(diào)節(jié)后，樣品瓶內(nèi)的壓力才會增加，然后才能正確評估不良的壓接(例如，如果瓶蓋可以繞樣品瓶頸部自由旋轉(zhuǎn)，則可能壓接不正確，但這只有在調(diào)節(jié)后才能確定，因為只有在此階段才能檢測到泄漏)。由于這些原因，樣品瓶檢查實際上對于實驗室技術(shù)人員來說是一種不常見的做法。相反，對每個分析的樣品瓶進行西林瓶封口的自動檢查是每個實驗室技術(shù)人員都希望的過程，也是GLP的最佳程序。基于這一需求，HTA開發(fā)了一種創(chuàng)新的自動“樣品瓶泄漏檢查”技術(shù)。HTA自動進樣器的氣密注射器通過啟發(fā)式程序間接用于檢查樣品瓶的內(nèi)部壓力。特別是在“樣品瓶泄漏檢查”過程中，頂空注射器的柱塞在注射器針筒上移動，以執(zhí)行漸進式加壓和減壓。通過HTA研發(fā)部門專門設(shè)計的專用算法，收集的值值以獲取有關(guān)小瓶內(nèi)部壓力的信息。異常壓力值表示樣品瓶泄漏問題，這可能是由于壓接不良或隔墊損壞造成的。通過靜態(tài)測試進行樣品瓶泄漏檢查。與動態(tài)測試相比，靜態(tài)測試更好，因為它可以防止稀釋效應(yīng)或平衡改變。樣品瓶泄露檢查是HTA自動進樣器在基于進樣針的頂部空氣自動進樣器之間的獨有功能，開發(fā)的技術(shù)目前已獲得專利，在HTAAutosamplerManager軟件中激活“樣品瓶泄漏檢查，“樣品瓶泄漏檢查”可通過用于控制HTA自動進樣器的HTA軟件(HTA自動進樣器管理器)激活。特別是，實驗室技術(shù)人員必須按照以下簡單程序從HTAAutosamplerManager軟件激活測試：1.選擇SETUP選項卡2.點擊“Options”菜單3.選中“樣品瓶泄漏檢查”框。單擊“Downloadonautosampler”(下載到自動進樣器上)按鈕以應(yīng)用新設(shè)置。“樣品瓶泄漏檢查”現(xiàn)已啟用，將檢查所有運行樣品瓶是否泄漏。
在樣品批次執(zhí)行期間，HTAAutosamplerManager軟件會顯示一個屏幕，實時表示自動進樣器的狀態(tài)。此屏幕包括一個示例列表表,每個樣品(由其在托盤上的位置、名稱和類型標(biāo)識)都會列出:一旦自動進樣器識別出一個樣品，該樣品就會被標(biāo)記為“已找到"，一旦處理完，就會被標(biāo)記為“已執(zhí)行”。如果啟用了VialLeakanceCheck”(樣品瓶泄漏檢查)，則樣品列表表中會出現(xiàn)一個附加列-"Vialleakage*(樣品瓶泄漏)。對于每個處理過的樣品，根據(jù)樣品瓶泄漏測試的結(jié)果，該列的字段將顯示內(nèi)容“通過”(用綠色標(biāo)記)或“失敗”(用紅色標(biāo)記)。如果其中一個樣品標(biāo)記為“Pass”(通過)，則可以確信它已正確加蓋。如果其中一個樣品被標(biāo)記為“失敗”，實驗室技術(shù)人員可以檢查樣品瓶以驗證其完整性和卷曲狀態(tài)，并且可以根據(jù)此異常分析與該樣品相關(guān)的結(jié)果。樣品最終可以再次處理。
