物理吸附 ▏比表面及孔徑分析知識100問(第十九章)
物理吸附100問(第十九章)
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芯棒起什么作用?
在樣品管中,經常插入一根芯棒,其尺寸與樣品管內徑比較接近,這根芯棒的作用是:1.減小樣品室的體積;2.減小液氮面對應區間樣品管的內截面,減小液氮面變化對樣品室溫度分布的影響;二者對提高測試精度均有好處。
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如何判別兩根芯棒的體積相同?
如果在樣品管中,插有芯棒,為保持樣品室體積不變,芯棒的體積也必須相同,判斷方法是質量相同。
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用CO2氣體怎樣測微孔分布?有何好處?
用CO2測試時,在相同的相對壓力下,其對應的絕對壓力比用氮氣測試時要高得多。因為,在攝氏0°C,CO2的飽和蒸汽壓是38.4個大氣壓,因此用氮氣來測定孔徑是0.35nm的微孔時,需要的氮氣壓力是10-3Pa量級,而當用CO2氣時,氮氣壓力只需10-1Pa量級。因此從測試條件上來看,利用CO2測試微孔要容易得多,甚至不需要利用分子泵就可以測試超微孔。不過其壓力范圍相對較窄,氮吸附儀可以測量的最高壓力一般不能超過1個大氣壓,這時,CO2的相對壓力所對應的孔徑只有1.5nm,大于這個孔徑的孔,用CO2是測不出來的。
可以用CO2氣體吸附測BET比表面嗎?
不可以,因為BET方程是針對氮吸附條件下推導出來的,而CO2的吸附條件與氮吸附條件相差甚遠,是不能套用BET方程去測BET比表面的,有人用這種方法測出比表面與氮吸附法相差了兩個數量級。
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微孔分析時等溫吸附曲線的開始段可能會出現S型,為什么?
等溫吸附曲線的開始段出現S形,有三種可能的原因,一種是低壓下吸附不完全,而且沒有達到吸附平衡,便進入下一個測試點的吸附過程;這時吸附量增大,使得該點的平衡壓力小于前一個測試點的平衡壓力,這就出現了壓力的回頭現象,即S形趨向。針對這種原因,必須增加低壓區間的測試點的吸附時間,以保證每個測試點的吸附過程都能達到充分的平衡;另一種觀點認為,這種現象是由氦氣中毒所引起的,也就是說如果在進行氮氣吸附實驗之前,已經利用氦氣進行了冷自由空間的校正;由于部分微孔材料的微孔中依然存在少量氦氣分子,當進行氮吸附實驗時,氦氣逐漸被釋放出來,結果使得起始測試點平衡壓力較高,而后續的測試點的平衡壓力低于前面的測試點。氦氣釋放量逐漸變少直至完全釋放的整個過程,吸附等溫線就會形成一個S形曲線。這種情況的解決辦法是,在氮吸附測試完成之后進行冷自由空間的校正實驗。第三種是由于脫氣不干凈所造成。
精微高博(JWGB)成立于2004年,推出中國第一臺靜態容量法氮吸附儀JW-RB,被譽為“中國氮吸附儀的開拓者”。20年來已發展為集研發、制造、銷售、服務于一體的國家級高新技術企業,專業從事比表面積及孔徑分析儀、多組分競爭分析儀、化學吸附儀、重量法吸附儀、變溫變壓吸附儀、高壓吸附儀和壓汞儀等吸附類儀器,以及微反評價裝置、真密度儀、磁浮天平熱重分析儀等分析儀器的研究,是中國材料表征儀器的領先制造商,產品銷售全球幾十個國家和地區,以“賦能科技進步,幫助客戶解決分析領域的問題和挑戰,提高實驗室生產力”為使命,致力于向全球客戶提供高質量、高易用性、高性價比的產品和服務。
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