探索新污染物監(jiān)測(cè)新境界丨高分辨質(zhì)譜進(jìn)階攻略

SCIEX

2024.4.11

隨著《重點(diǎn)管控新污染物清單（2023版）》的全面實(shí)施，新污染物監(jiān)測(cè)的重要性逐漸凸顯，引發(fā)了社會(huì)各界的廣泛關(guān)注。在當(dāng)前的實(shí)驗(yàn)室環(huán)境中，LC/MS檢測(cè)方案以其穩(wěn)定可靠的性能，特別是三重四極桿液質(zhì)檢測(cè)技術(shù)的廣泛應(yīng)用，已成為新污染物檢測(cè)的主流方式。然而隨著檢測(cè)需求的不斷提升，我們面臨著新的挑戰(zhàn)：如何在常規(guī)檢測(cè)手段的基礎(chǔ)上，實(shí)現(xiàn)新污染物檢測(cè)技術(shù)的進(jìn)一步突破？

這一挑戰(zhàn)對(duì)于質(zhì)譜行業(yè)而言，既是壓力也是持續(xù)創(chuàng)新的動(dòng)力。正是在這樣的背景下，高分辨質(zhì)譜ZenoTOF??7600 系統(tǒng)應(yīng)運(yùn)而生，以其獨(dú)特的技術(shù)為新污染物監(jiān)測(cè)注入了新的活力。該系統(tǒng)針對(duì)新污染物的特性進(jìn)行精心設(shè)計(jì)，提供了更加精準(zhǔn)、高效的檢測(cè)方案。

ZenoTOF??7600 系統(tǒng)

新污染物檢測(cè)技術(shù)方案特點(diǎn)：

特點(diǎn)描述

方法完善

方案中包括色譜柱、流動(dòng)相及色譜梯度等推薦條件，無(wú)需重新摸索，即用即得。

覆蓋范圍廣

涵蓋《重點(diǎn)管控新污染物清單（2023版）》中規(guī)定的LC-MS檢測(cè)需求，并拓展至全氟化合物、阻燃劑、烷基酚類等463種新污染物。

譜庫(kù)范圍全

提供463種新污染物的詳細(xì)化合物參數(shù)列表，包括分子式、加合方式、色譜/質(zhì)譜條件、保留時(shí)間、二級(jí)質(zhì)譜譜庫(kù)等信息。

靈敏度高

采用Zeno? Trap技術(shù)，大幅提升新污染物的二級(jí)定性和定量靈敏度。

準(zhǔn)確度高

利用電子激活解離（EAD）碎裂技術(shù)，獲取更豐富的碎片信息，提高定性和未知物解析的準(zhǔn)確度。

定性定量

同時(shí)完成

引入全新的Zeno? SWATH? DIA技術(shù)，實(shí)現(xiàn)一針進(jìn)樣同時(shí)完成快速譜庫(kù)檢索定性和高分辨二級(jí)碎片定量。

ZenoTOF??7600覆蓋全面的新污染物篩查方案

拿來(lái)即用：463種新污染物，無(wú)需摸索色譜質(zhì)譜條件，提取離子流圖，如圖1。

圖1. 新污染物提取離子流圖

譜庫(kù)完善：463種新污染物，列表詳細(xì)信息，包含分子式、加合方式、保留時(shí)間等，如表1，化合物二級(jí)質(zhì)譜譜庫(kù)拿來(lái)即用，通過(guò)SCIEX OS快速檢索匹配，如圖2。

表1. 部分新污染物靶向篩查列表

圖2. 恩諾沙星通過(guò)SCIEX OS軟件快速搜索獲得的定性結(jié)果

Zeno? Trap技術(shù)

提升二級(jí)靈敏度：Zeno? Trap技術(shù)通過(guò)提高離子占空比，確保碰撞室產(chǎn)生的超高90%的二級(jí)碎片離子被TOF分析檢測(cè)，減少了二級(jí)離子損失。

舉例如下：噻嗪酮

Zeno??Trap off 和Zeno? Trap on的MS/MS譜圖對(duì)比發(fā)現(xiàn)，靈敏度提升至少20倍以上（如圖3），圖譜質(zhì)量提升明顯，有助于二級(jí)譜庫(kù)的檢索和結(jié)構(gòu)解析。

圖3. 噻嗪酮Zeno? Trap off和Zeno? Trap on二級(jí)譜圖對(duì)比

Zeno? SWATH? DIA技術(shù)

高靈敏度的二級(jí)定量：Zeno? Trap技術(shù)與SWATH?技術(shù)的結(jié)合，將母離子的質(zhì)量范圍分成多個(gè)可變的質(zhì)量窗口，每個(gè)窗口內(nèi)的所有離子一起碰撞碎裂，并在Zeno? Trap阱中進(jìn)行離子富集，之后再得到整個(gè)質(zhì)量范圍內(nèi)的所有離子的碎片信息。

舉例如下：磺胺噻唑

利用Zeno? SWATH? DIA技術(shù)后的定量峰面積比傳統(tǒng)的SWATH? DIA技術(shù)的二級(jí)碎片定量峰面積增加了10倍以上。（如圖4）

圖4.? 磺胺噻唑Zeno? SWATH和SWATH對(duì)比圖

標(biāo)準(zhǔn)曲線展示：林可霉素

同時(shí)定性定量：林可霉素的母離子精確質(zhì)量數(shù)407.2210 Da，碎片選取389.2105 Da，經(jīng)過(guò)軟件自動(dòng)提取，可以獲得碎片離子的色譜圖進(jìn)行高靈敏度定量，同時(shí)母離子精確質(zhì)量數(shù)也可完成與理論值的快速比對(duì)，另外軟件自動(dòng)獲取林可霉素解卷積之后的二級(jí)信息快速譜庫(kù)檢索匹配，詳情見(jiàn)下圖5。

圖5. Zeno? SWATH? DIA技術(shù)同時(shí)完成林可霉素的定量和定性舉例

EAD碎裂技術(shù)

全新的碎裂模式：電子激活解離（EAD）碎裂技術(shù)與傳統(tǒng)的碰撞誘導(dǎo)解離技術(shù)（CID）碎裂技術(shù)相比可獲得更加豐富的碎片信息，與CID有良好的互補(bǔ)性，可以有效提升定性和未知化合物精細(xì)結(jié)構(gòu)解析的準(zhǔn)確性。

以吲哚美辛為例：

CID裂解模式下，可以找到其響應(yīng)較高的二級(jí)碎片為：110.9、138.9、174.0；而在EAD碎裂模式下我們能看到更多的二級(jí)碎片信息，碎片包括：110.9、131.0、139.0、159.0、174.0、219.0、299.0，這些碎片在吲哚美辛的結(jié)構(gòu)解析中都能有合理的碎裂規(guī)律解釋（如圖6），更為豐富的碎片信息對(duì)化合物的定性和精細(xì)結(jié)構(gòu)確證有更為重要的作用。

圖6. EAD與CID碎裂模式下的二級(jí)碎片精細(xì)結(jié)構(gòu)解析對(duì)比圖

ZenoTOF? 7600 系統(tǒng)高效篩查463種新污染物，既確保定性精準(zhǔn)性，又滿足定量需求。借助創(chuàng)新的Zeno? trap技術(shù)，通過(guò)優(yōu)化離子占空比，顯著提高了新污染物檢測(cè)的靈敏度，同時(shí)大幅提升了化合物的二級(jí)譜圖質(zhì)量，進(jìn)一步增強(qiáng)了定性分析的準(zhǔn)確性。此外，利用先進(jìn)的電子激活解離（EAD）碎裂技術(shù)，能夠獲取更豐富、更有效的二級(jí)碎片信息，從而大大提高了庫(kù)匹配定性分析結(jié)果的準(zhǔn)確性，使未知物的鑒定更為精確可靠。同時(shí)，該系統(tǒng)還具備超快掃描速度，確保在一次進(jìn)樣過(guò)程中獲取更多二級(jí)信息的同時(shí)，依然保持出色的數(shù)據(jù)質(zhì)量。

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《ZenoTOF??7600 系統(tǒng)Zeno?Trap及EAD碎裂新技術(shù)在新污染物篩查中的應(yīng)用》