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特色方案｜工業用丙烯腈純度及有關雜質分析
工業用丙烯腈純度
及有關雜質分析
SGLC
本文建立了工業用丙烯腈純度及雜質含量的GC測定方法。參照GB/T 7717.12-2022中色譜條件并進行優化，采用色譜柱SH-Polar D對丙烯腈試劑進行分析，島津GC-2030氣相色譜儀進行檢測。結果表明，丙烯腈及其雜質峰形對稱，重現性好，且關鍵雜質甲基丙烯腈和丙烯腈的分離度大于1.5，滿足標準要求。本方法可為丙烯腈純度及雜質含量的測定提供參考。
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實驗部分
1.1??? 實驗儀器及耗材
Shimadzu GC-2030氣相色譜儀；
純水機：PR-FP-0120α-MT1（+ 60L水箱 + 取水器）；
色譜柱：SH-Polar D（30 m × 0.32 mm × 1.0 μm；P/N：227-36277-01）；
SHIMSEN Disc HPTFE針式過濾器（P/N：380-00341）；
GC-MS認證樣品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34002-01）；
SHIMSEN Pipet移液槍：SHIMSEN Pipet PMII-10（P/N：380-00751-02）；
SHIMSEN Pipet PMII-100（P/N：380-00751-04）；
SHIMSEN Pipet PMII-1000（P/N：380-00751-06）。
1.2??? 混合標準使用液的制備
市售標準品溶液：甲醇中甲基丙烯腈溶液，2000 μg/mL；甲醇中丙腈溶液，1000 μg/mL；
取適量甲基丙烯腈、乙腈、丙腈標準品溶液，用丙烯腈稀釋為100 mg/L的混合標準使用液。
1.3??? 分析條件
色譜柱：SH-Polar D（30 m × 0.32 mm × 1.0 μm；P/N：227-36277-01）
升溫程序：初始溫度60 ℃，保持15 min，以10 ℃/min的速率升溫至90 ℃，保持3分鐘
載氣：N2
進樣口溫度：230 ℃
分流模式：分流比 50：1
控制模式：恒線速度
初始流速：1.0 mL/min
檢測器：FID；溫度：250 ℃
進樣量：1 μL
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實驗結果
按照上述色譜條件（1.3）進行采集，標準使用液色譜圖如下：
3結論
本文建立了工業用丙烯腈純度及雜質含量的GC測定方法。參照GB/T 7717.12-2022中色譜條件并進行優化，采用色譜柱SH-Polar D對丙烯腈試劑進行分析，島津GC-2030氣相色譜儀進行檢測。結果表明，丙烯腈及其雜質峰形對稱，重現性好，且關鍵雜質甲基丙烯腈和丙烯腈的分離度大于1.5，滿足標準要求。本方法可為丙烯腈純度及雜質含量的測定提供參考。
