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六月起實施丨環境空氣26種多溴二苯醚的測定高分辨氣相色譜-高分辨質譜法

ASHMAR

2023.6.01

HJ 1270-2022?

環境空氣26種多溴二苯醚的測定?

多溴二苯醚的危害

多溴二苯醚（PBDES）是一類環境中廣泛存在的全球性有機污染物，由于其具有環境持久性，遠距離傳輸，生物可累積性及對生物和人體具有毒害效應等特性，對其環境問題的研究已成為當前環境科學的一大熱點。

1、急性毒性很低

多溴二苯醚為淡黃色、無特殊氣味的粉末狀物質，對皮膚無刺激作用。其急性毒性很低，大鼠經口半數致死劑量（LD50）高達5800～7400mg/kg。原型物質進入胃腸道后基本上不被吸收，最終由糞便排出。

2、慢性毒性很多

（1）發育毒性。研究表明，由于幼年動物排泄多溴聯苯醚的能力低，會造成幼體多溴聯苯醚濃度過高而導致組織（包括腦）損傷。胎兒和嬰兒在出生前后接觸多溴聯苯醚，會引起持久性的行為改變。給孕期大鼠持續管飼多溴聯苯醚后，可發現胎鼠后肢畸形。

（2）干擾內分泌功能。研究還發現，多溴聯苯醚能擾亂成年期和發育期哺乳動物的甲狀腺系統，使T4代謝紊亂。

（3）生殖毒性。低劑量的多溴聯苯醚染毒雄性小鼠的精子和精原細胞數量下降。

（4）可能致癌。給大鼠染毒1200～2500mg/kg連續20周，肝臟和胰腺的腺瘤發生率增加。

3、可污染食物鏈

除了生產廠家以粉塵的方式向周圍環境排放外，多溴二苯醚污染環境的主要途徑是對于含多溴二苯醚的電子垃圾進行焚燒、粉碎和掩埋處理等。由于多溴聯苯醚在環境中相當穩定，難以降解，所以，土壤里的殘留量逐年增加。而且多溴二苯醚不溶于水，易溶于脂肪，所以，容易被動物吸收而在食物鏈中逐漸富集。

標準概況

HJ 1270-2022 環境空氣 26 種多溴二苯醚的測定高分辨氣相色譜-高分辨質譜法

為貫徹《中華人民共和國環境保護法》《中華人民共和國大氣污染防治法》，防治生態環境污染,改善生態環境質量，規范環境空氣中多溴二苯醚的測定方法，制定本標準。

本標準適用于環境空氣氣相和顆粒相中 BDE 7、BDE 15、BDE 17、BDE 28、BDE 47、BDE 49、BDE 85、BDE 99、BDE 100、BDE 119、BDE 126、BDE 138、BDE 153、BDE 154、BDE 156、BDE 175/183、BDE 184、BDE 191、BDE 196、BDE 197、BDE 206、BDE 207 和 BDE 209共26種多溴二苯醚的測定。

試樣制備

1、索氏提取

將采集的樣品轉移至索氏提取器中，吸取一定體積的提取內標逐滴均勻加到PUF中，避光平衡1h后，加入350ml正己烷-二氯甲烷混合溶劑，回流提取 16h以上，每小時回流 3 次~4 次。若提取液中含有水分，加入無水硫酸鈉至硫酸鈉顆粒可自由流動，充分除水。

2、加壓流體萃取

將采集的樣品萃取池中，加入提取內標，避光平衡 1h 后，利用加壓流體萃取裝置對其進行提取，提取條件為: 提取溶劑正己烷-二氯甲烷混合溶劑;提取溫度 100℃;加熱時間 5min; 靜態提取時間 5 min; 循環次數3次;吹掃時間 180s; 淋洗體積60%。若提取液中含有水分，加入無水硫酸鈉至硫酸鈉顆粒可自由流動，充分除水。

3、樣品濃縮

將樣品提取液轉移至濃縮瓶中，選擇真空平行濃縮儀或其他濃縮裝置，濃縮至 1ml~2 ml.

4、樣品溶液的定容和分割

根據樣品中多溴二苯醚的估算質量濃度，將濃縮后的樣品用正己烷定容至一定體積，分取定容且混勻后的 10%~100% (整數比例)的樣品溶液作為凈化樣品溶液，剩余樣品溶液避光冷藏保存。

5、樣品凈化

安裝復合硅膠柱，打開閥門，加入 70 ml 正己烷進行活化，使溶劑緩慢流下，待柱填料上方保留 1 mm~2 mm 液面時關閉閥門，保持柱填料為潤濕狀態。棄去正己烷流出液。如果淋洗過程中發現復合硅膠柱發生斷層，則復合硅膠柱不可再用，需重新填裝并活化。

吸取一定體積的樣品溶液，加入到活化后的復合硅膠柱上，打開閥門，控制流速在每秒 1滴~2滴，收集全部樣品流出液。待液面降至柱填料上方1mm~2 mm 時，加入 100 ml正己烷進行洗脫，控制流速在每秒 1滴~2 滴，收集全部洗脫液。合并洗脫液和樣品流出液作為凈化后的樣品溶液，濃縮至1ml~2 ml。

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