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原子熒光-溶液的配置

北京浩天暉儀器有限公司
2021.12.02

北京浩天暉儀器有限公司

5%(體積比)鹽酸(優級純)1000ml,可事先多配,儲存于廣口瓶中即可。

? ? ?先配0.5%的NaOH溶液(也可事先配好一定的量儲存備用),再往里加KBH4配成2%(質量體積比)的濃度(現用現配,因為KBH4直接溶于水會劇烈反應生成氫氣而降低了自身的濃度,NaOH溶液起到保存劑的作用。)

? ? ?以上載流液和還原劑的配置體積只是給出個參考,樣品量多就多配些,少就少配。載流液可放置很長時間,而還原劑溶液用完后放冰箱保存,一般只能用兩三天,時間長了濃度會降低而影響反應過程。個人建議現用現配。KBH4有一定腐蝕性,配置時需注意,配置好的混合溶液儲存在塑料瓶中。

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以As、Hg、Se為例:

As的標準分析條件

? ? ? (1) 標準儲備液的制備:

? ? ?使用As單元素標準溶液(國家標準物質中心)1000μg/mL。

? ? ? (2) 標準系列的配制:

? ? ?先將 As 標準儲備液稀釋成濃度為1μg/mL(以5%鹽酸作為介質)的標準溶液,用此溶液按下表配制成標準系列:

? ? ?混合液(5%硫脲-5%抗壞血酸):稱取5g硫脲和5g抗壞血酸溶解于100mL 去離子水中,搖勻。它是砷從As(V)還原成As(Ⅲ)的還原劑,同時也是抗干擾的掩蔽劑。

? ? ?(3)載流溶液:5% HCl 水溶液。

? ? ?還原劑溶液的配制:KBH4?2%(w/v)在0.5% (w/v) NaOH 溶液介質中。

? ? ?稱取2g NaOH 溶于去離子水,溶解后加入8g KBH4,加去離子水稀釋至400mL。

Hg的標準分析條件

? ? ?(1)標準儲備液的制備:

? ? ?使用Hg單元素標準溶液(國家標準物質中心)1000μg/mL。

? ? ?(2)標準系列的配制:

? ? ?先將Hg標準儲備液稀釋成濃度為0.1μg/mL(以5%鹽酸作為介質)的標準溶液,用此溶液按下表配制成標準系列:

? ? ?(3)載流溶液:5% 鹽酸水溶液

? ? ?還原劑溶液的配制:KBH4?1% (w/v)在0.5% (w/v) NaOH溶液介質中。

? ? ?稱取2g NaOH溶于去離子水,溶解后加入4g KBH4,加去離子水稀釋至400mL。

? ? ?冷原子法測汞時,KBH4?0.4%(w/v)在0.5% (w/v) NaOH溶液介質中。

? ? ?空心陰極燈和配制溶液濃度的不同,應適當調整負高壓和燈電流,確保靈敏度、穩定性及線性。讀數時間以峰形全部采入最佳,可以根據具體的實際情況適當調節。

? ? ?冷原子法測定汞時,不需要點燃爐絲,硼氫化鉀濃度可以使用0.4%左右,低濃度的硼氫化鉀可以減少氣相帶來的干擾。

? ? ?如果汞與砷同時測定,條件可參照砷的條件。

Se的標準分析條件

? ? ?(1)標準儲備液的制備:

? ? ?使用Se單元素標準溶液(國家標準物質中心)100μg/mL。

? ? ?(2)標準系列的配制:

? ? ?先將 Se 標準儲備液稀釋成濃度為1.0μg/mL(以5%鹽酸作為介質)的標準溶液,用此溶液按下表配制成標準系列:

? ? ?(3)載流溶液:5%鹽酸水溶液

? ? ?還原劑溶液的配制:KBH4 1.5% (w/v)在0.5% (w/v) NaOH溶液介質中。

? ? ?稱取2g NaOH溶于去離子水,溶解后加入6g KBH4,加去離子水稀釋至400mL

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? ? ?樣品前處理正常微波消解一般定容25mL或者50mL,注意與標準溶液的酸度保持一致,若是測As要有1%的硫脲、抗壞血酸的濃度,同時樣品空白同樣要具有1%濃度的硫脲和抗壞血酸,以便扣除樣品空白產生的信號,總之,樣品要與前面的載流和標準溶液的配置保持一致。

? ? ?注意:載液的酸及濃度要和標準溶液及樣品中酸的種類和濃度一致。

儀器使用注意點:

? ? ?儀器使用完后,需要按“清洗程序”用純水沖洗兩遍,將清洗用的純水排空后,再松開蠕動泵管的卡扣,取下蠕動泵管,讓其處于松弛狀態,以便延長使用壽命。

? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ?北京浩天暉儀器有限公司

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