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解析LC-MS常見離子峰
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解析LC-MS常見離子峰
LC-MS特性和步驟
1）LCMS的特性：是HPLC和MS的結合，有兩者的功能，有沒有兩者精確。
2）流動相方法：常見0-30，0-60，10-80，30-90四種方法，0，10，30都是指乙腈的含量，乙腈含量越大，流動相極性越小，出峰越靠前。
3）正離子源適用于堿性化合物：含氮化合物更容易粘附氫正離子，在正離子源中容易出分子離子峰。負離子源適合酸性化合物：酸性化合物更容易轟擊掉氫正離子，如酸，酚類化合物。
如何查看LC-MS：
1）先看MS部分, 看有沒有所要離子峰, 并且要看清楚該化合物是否有MS信號, 是否掩蓋周圍的峰。
2)再看HPLC部分, 看含量有多少, 并且要看清楚該化合物是否有強的HPLC信號, 是否掩蓋周圍的峰。
3) 兩者結合起來看, 推測反應進行的程度和反應產生的雜質。
常見加合離子峰
[M+Na]+ = [M+23]+ 加鈉離子；
[M+K]+ = [M+39]+加鉀離子；
[M+NH4]+ = [M+18]+加銨離子；
[M +H +H2O]+ = [M+19]+加水；
[M+X]+ 這里X 是指溶劑緩沖液中的陽離子；
[M+H+Solvent]+溶劑加合峰，如[M+H+CH3CN]+ = [M+42 ]+ 是CH3CN加合離子，[M+H+CH3OH]+ = [M+33 ]+ 是CH3OH加合離子；
減峰：M-56(脫叔丁基）和M-100(脫Boc)，M-16（脫NH3)和M-17（脫水）以及M+2/2（比較常見），其他少見。
同位素峰：特別注意精確分子量和摩爾分子量的區別
常見氯和溴同位素的表現: 一個氯峰高比M+2/M=1:3;一個溴為峰高比M+2/M=1:1；多個同位素的表現可以用Chemdraw精確模擬。
注意事項
1.在LCMS報告中， MS響應強的組分有可能掩蓋MS響應弱的組分，可通過提取離子流或扣除背景等方式進行判斷，LCMS報告必須將LC和MS兩部分結合，相互佐證。
2.在不使用TLC，直接使用LCMS監測反應時，必須結合其他手段（如：NMR）進行輔助檢測。特別提示：監測反應，不能僅僅依賴于LCMS，而不點TLC板。監測反應的手段，以TLC的使用最為重要，直接、快捷、并為后續的分離純化提供大量信息。
常用溶劑在LCMS中的信號響應：
