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解決方案|東西分析氣相色譜法測定樣品中脂肪酸甲酯含量
脂肪酸甲酯廣泛應用于化工、醫藥、食品和能源等多個領域。它通常由植物油或動物脂肪與甲醇在催化劑作用下反應制得，這個過程被稱為酯交換反應。測定樣品中脂肪酸甲酯的含量對于食品質量控制、生物燃料生產以及油脂化學分析等多個領域都具有極其重要的意義。例如，在食用油的生產過程中，通過測定脂肪酸甲酯的含量，可以監控油脂的精煉程度，確保最終產品的品質符合食品安全標準。
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氣相色譜法是一種高效的分析技術，它通過利用氣體作為流動相來分離和分析混合物中的組分。具體來說，通過比較樣品中脂肪酸甲酯的峰面積或峰高度與對照標準品的峰面積或峰高度，可以定量分析樣品中脂肪酸甲酯的含量。這種方法具有高靈敏度、高分辨率和快速分析的優點，因此在食品、生物燃料、環境監測等多個領域得到了廣泛應用。本文根據國家標準NB/SHT 0831-2010中氣相色譜法測定的方法，并經過檢測條件的優化，建立了GC-4100氣相色譜儀測定樣品中脂肪酸甲酯含量的方法，該方法具有應用范圍廣、操作方便等優點，可供相關人員參考。
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GC-4100?氣相色譜儀
儀器與試劑
GC-4100氣相色譜儀；
微量進樣器。
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樣品前處理
1、準確稱量500mg十七烷酸甲酯于50mL容量瓶中，加入正庚烷，定容至刻度，即得質量濃為10mg/mL的內標溶液；
2、準確稱量250mg樣品于10mL旋蓋瓶中，準確移取5mL十七烷酸甲酯內標溶液，搖勻待測；
3、另配制一定濃度的肉豆蔻酸甲酯、十七烷酸甲酯和神經酸甲酯混合溶液，對照品定性使用。
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實驗條件
柱箱溫度 | 210℃（15min）?2℃/min??to?220℃?（20min） | 檢測器名稱 | 氫火焰(FID) |
進樣口溫度 | 250℃ | 檢測器溫度 | 250℃ |
柱流量 | 1?mL/min | 載氣類型 | 氮氣 |
分流比 | 20:1 | 靈敏度 | 高 |
色譜柱名稱 | DB-FFAP | 衰減 | 2 |
色譜柱規格 | 30m*0.32mm?*?0.25um | 進樣量 | 1.0uL |
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實驗結果
對照品譜圖：
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峰序號 | 組分名 | 保留時間 | 峰高 | 峰面積 |
1 | 肉豆蔻酸甲酯 | 3.321 | 18055 | 63806 |
2 | 十七烷酸甲酯 | 5.113 | 12660 | 56398 |
3 | 神經酸甲酯 | 24.958 | 4493 | 64825 |
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樣品譜圖：
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定量方法：外標法
峰序號 | 保留時間 | 峰高 | 峰面積 | 峰面積占比?(%) |
1 | 3.509 | 560 | 2959 | 0.31% |
2 | 3.761 | 489 | 1887 | 0.20% |
3 | 4.347 | 446 | 1997 | 0.21% |
4 | 4.832 | 161 | 884 | 0.09% |
5 | 5.668 | 328 | 2451 | 0.26% |
6 | 6.220 | 449 | 2709 | 0.29% |
7 | 6.639 | 343 | 2832 | 0.30% |
8 | 7.259 | 131 | 1033 | 0.11% |
9 | 8.344 | 188 | 1612 | 0.17% |
10 | 8.992 | 97 | 655 | 0.07% |
11 | 9.330 | 129 | 1105 | 0.12% |
12 | 9.669 | 51 | 351 | 0.04% |
13 | 11.322 | 3081 | 26411 | 2.81% |
14 | 12.901 | 160 | 2617 | 0.28% |
15 | 14.687 | 400 | 4586 | 0.49% |
16 | 16.512 | 414 | 6351 | 0.67% |
17 | 18.747 | 73271 | 785757 | 83.50% |
18 | 20.057 | 3130 | 37366 | 3.97% |
19 | 22.844 | 1329 | 17090 | 1.82% |
20 | 24.397 | 375 | 4787 | 0.51% |
21 | 25.433 | 105 | 1428 | 0.15% |
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結 ?論
本文建立了GC-4100氣相色譜儀檢測樣品中脂肪酸甲酯含量的方法。結果表明，采用歸一法作為測試方法，不僅操作簡便，還能有效避免十七烷酸甲酯樣品配制的繁瑣步驟，直接通 過正庚烷溶解即可實現。在本試驗中，我們選擇了DB-FFAP毛細柱，該毛細柱具有0.32mm的口徑，展現出了優異的分離效果。
