抽檢應(yīng)對(duì)｜QuEChERS法測(cè)定雞蛋中地克珠利、妥曲珠利及其代謝物殘留量

2024.9.02

雞蛋首圖.png

本文基于SHIMSEN QuEChERS專用凈化管改進(jìn)了前處理方法，參考SN/T 2318-2009，建立了雞蛋中地克珠利、妥曲珠利及代謝物的測(cè)定方法。樣品補(bǔ)水后，經(jīng)酸化乙腈提取后，采用島津SHIMSEN QuEChERS產(chǎn)品進(jìn)行凈化，Shim-pack GIST C18-AQ 色譜柱進(jìn)行分離，采用島津液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀LCMS-8050進(jìn)行檢測(cè)分析。對(duì)雞蛋空白樣品進(jìn)行 1.0 μg/kg 加標(biāo)，按照上述前處理方法處理后上機(jī)，平行3份樣品考察回收率和 RSD（外標(biāo)法），結(jié)果顯示，加標(biāo)回收率為 98.95% - 116.72%，RSD為 3.53%-11.46%，回收率高，重現(xiàn)性好，簡(jiǎn)單快速。該方法可為雞蛋中抗球蟲藥的檢測(cè)提供參考。此方法簡(jiǎn)便快速，無需GPC前處理，回收率高，重現(xiàn)性好。該方法可為雞蛋中地克珠利、妥曲珠利及其代謝物殘留量的測(cè)定提供參考。（文末附產(chǎn)品詢價(jià)鏈接及應(yīng)用報(bào)告下載PDF）?

01. 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 實(shí)驗(yàn)儀器及耗材

Shimadzu LC-30AD 與 LCMS-8050 聯(lián)用系統(tǒng)；

色譜柱：Shim-pack GIST C18-AQ（1.9 μm， 2.1× 100 mm； P/N：227-30807-02）；

標(biāo)準(zhǔn)品：抗蟲藥混標(biāo)溶液， 100 μg/mL（P/N：380-03483）；

純水機(jī)： PR-FP-0120α-MT1（+ 60L 水箱 + 取水器）；

SHIMSEN QuEChERS 多獸殘專用提取包（QuEChERS Extract Tubes for Vet Drugs In Foods； P/N：380-00155-04）；

SHIMSEN QuEChERS 多獸殘專用凈化管（QuEChERS Dispersive Tubes for Vet Drugs In Foods； P/N：380-00147）；

SHIMSEN Disc HPTFE 針式過濾器（ P/N：380-00341）；

LC/MS 認(rèn)證樣品瓶 LabTotal Vial（ P/N：227-34001-01）；

SHIMSEN Pipet 移液槍： SHIMSEN Pipet PMII-10（ P/N：380-00751-02）；

SHIMSEN Pipet PMII-100（ P/N：380-00751-04）；

SHIMSEN Pipet PMII-1000（ P/N：380-00751-06）。

1.2 分析條件

UHPLC 條件

色譜柱： Shim-pack GIST C18-AQ（1.9 μm，2.1× 100 mm； P/N：227-30807-02）；

流速： 0.3 mL/min

進(jìn)樣量： 10 μL

柱溫： 30 ℃

流動(dòng)相： A： 0.1%乙酸水溶液?????? B：乙腈

雞蛋換1.png

質(zhì)譜條件

離子化模式：ESI，負(fù)離子掃描掃描模式：多反應(yīng)監(jiān)測(cè) (MRM)

碰撞氣：氬氣

加熱氣：干燥空氣，10 L/min

霧化氣：氮?dú)猓? L/min

干燥氣：氮?dú)猓?0 L/min

接口溫度：300℃

DL 溫度：250 ℃

加熱模塊溫度：400 ℃

各化合物 MRM 參數(shù)見下表

1.3 樣品前處理

稱取 2 g 樣品（精確到 0.01g）于 50 mL 離心管中，加入 5 mL 水，手動(dòng)振搖 1 min，加入 5 mL1%乙酸乙腈溶液（V/V），手動(dòng)振搖 1 min，加入 QuEChERS Extract for Vet Drugs In Food 多獸殘專用提取包，手動(dòng)振蕩 1 min， 8000 r/min 下離心 2 min。取上清液 2 mL 于 QuEChERS Dispersive Tubes for Vet Drugs In Foods 多獸殘專用凈化管中，手動(dòng)振搖 1 min， 8000 r/min 離心 2 min，取上清液過 0.22 μm微孔濾膜，供 LC-MS/MS 分析。流程圖如下圖：

流程圖.png