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原子吸收光譜法測定飲料中銅的含量

2020.11.16

  1、試樣前處理。飲料樣品已按照《GB5009.13-2017食品安全國家標準食品中銅的測定》中濕法消解的方法,移取100mL樣品消解后定容至100mL,得到了無色透明的樣品空白和樣品消解液。

  2、銅標準系列溶液的配制。用濃度為100ug/mL的銅標準儲備液配制銅標準系列溶液,標準系列溶液不少于5個點,要求覆蓋樣品濃度范圍(消解液中銅的濃度約0.5-1.5ug/mL)。

  3、開機。打開顯示器、計算機和光譜儀主機電源。

  4、啟動操作軟件。雙擊WizAArd圖標,在窗口中選擇〈操作〉,點擊〈測定〉,在用戶名中輸入“admin”,點擊〈ok〉進入軟件操作界面。

  5、建立連接。在wizard選擇中選擇〈向導〉,雙擊〈元素選擇〉,點擊〈連接〉,電腦與主機建立連接,開始執行初始化。當提示檢查助燃氣壓力監控器時點“是”,提示請供應空氣時打開空氣壓縮機電源,壓力到了設定值約0.35MPa左右后點〈確定〉;當提示檢查N2O時點“否”;當提示現在檢查安全裝置時點“是”,提示把廢液傳感器提到液面之上時,拆下儀器前面板,把廢液傳感器擰出并上提,在廢液罐中加滿水使其從廢液管中流出,并檢查塑料管末端位置,確保其在廢液液面之上(如廢液瓶中廢液較多,則需要先清空)后點〈確定〉,當提示移動廢液傳感器至液面之下時,將廢液傳感器重新裝好后點〈確定〉,至此初始化全部完成,點擊〈確定〉,在之后的檢查項目中全部打“√”,點擊“OK”。

  6、選擇測定元素。點擊〈選擇元素〉,選擇需要測定的元素(銅:Cu),選擇火焰連續、普通燈,點擊〈確定〉。

  7、點燈。點擊〈編輯參數〉,打開光學參數頁,在點燈方式中選擇NON-BGC(無背景校正),在插座選擇中選1,在點燈方框中打“√”,點擊〈譜線搜索〉,待光束平衡“OK”后關閉該窗口,再點擊〈確定〉。

  8、設置標準曲線和樣品參數。點擊下一步,選擇〈校準曲線設置〉,在次數欄中選1st(一次方程),濃度單位選ug/mL,在標準曲線的測定次序中填寫標準溶液的個數,輸入所配制的標準系列濃度數據,點擊〈更新〉、〈確定〉。選擇〈樣品組設置〉,設置待測樣品的數量和濃度單位ug/mL,點擊〈更新〉、〈確定〉。點擊〈下一步〉,再點擊〈下一步〉,直至〈完成〉。

  9、開乙炔氣。打開乙炔氣截止閥,再順時針打開乙炔氣減壓閥,使次級壓力表指針指示約為0.09MPa左右(如不小心開大,則先逆時針關小減壓閥后點火,火焰熄滅后重新調減壓閥至0.09MPa,將電腦中跳出的窗口點確定-否,再點火)。

  10、點火。同時按住原子吸收主機上的黑、白按鈕,直至火焰點燃后松手,將吸液毛細管插入去離子水中清洗。

  11、測定。將吸液毛細管插入根濃度為零的比色管中,點擊自動調零使吸光度值至零,點擊〈開始〉,等吸光度數據跳出后,將吸液毛細管插入第二根比色管中,待吸光度數據達穩定后點擊〈開始〉,等吸光度數據跳出后再換下一個,從低到高依次測定銅標準系列溶液的吸光度(中間不需清洗吸液毛細管),測完標準系列溶液后將吸液毛細管插入去離子水中清洗一會兒使吸光度值降至零左右。再將吸液毛細管插入樣品空白溶液中,待吸光度值基本穩定后點擊〈空白〉,再測定樣品溶液的吸光度,測完后將吸液毛細管插入去離子水中清洗。

  12、記錄測定數據。記錄標準溶液的濃度、吸光度,標準曲線回歸方程和相關系數等數據。記錄樣品空白和樣品溶液的吸光度和濃度值。

  13、關氣。將毛細管從水中取出,逆時針關閉乙炔氣減壓閥和截止閥,待火焰熄滅后,按PURGE鍵放空余氣,直至乙炔減壓表指示針降至零附近。關閉空壓機電源并放氣(注意直到壓力降低到0后,才能重新開啟)。

  14、關機。退出軟件,關閉計算機、顯示器電源,關閉主機電源。蓋上儀器防塵罩,填寫儀器使用記錄,清理實驗室。


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